Способ очистки газообразного гексафторида вольфрама

 

Использование: в процессах нанесения покрытий из металлического вольфрама в технологии газофазного осаждения. Сущность изобретения заключается в том, что газообразный гексафторид вольфрама подвергают очистке от диоксидифторида хрома путем контактирования газа, со слоем стронция при 50-760 мм рт.ст. в течение 5-10 с при температуре помещения (15-30°С). Степень очистки составляет 90-92%,

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5ц5 С 01 G 41/04, 37/04

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4873154/26 (22) 06.09.90 (46) 15,01.93. Бюл, ¹2 (75) О.Б.Громов (56) Авторское свидетельство СССР

N 498268,,кл. С 01 G41/00,,1974. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГАЗООБРАЗНОГО

ГЕКСАФТОРИДА ВОЛЬФРАМА

Изобретение относится к области неорганической химии, и в частности, к технологии получения гексафторида вольфрама и процессам нанесения покрытий из металлического вольфрама в технологии газофазного осаждения.

B процессах получения и восстановления гексафторида вольфрама велика вероятность образования диоксидифторида хрома в результате коррозии аппаратуры или при фторировании вольфрамовых концентратов.

Наиболее близким по технической сущности является способ очистки гексафторида вольфрама от фторидных летучих примесей на фторида натрия при температуре 170 — 190 С и давлении 14 — 15 мм рт.ст, с выделением очищенного продукта на стадии десорбции при температуре 350400 С/1/. К недостаткам следует отнести невозможность использования его для очистки продукта от CrOzFz.

Целью изобретения является обеспечение возможности очистки гексафторида

„„ Ы„„1787937 А1 (57) Использование: в процессах нанесения покрытий из металлического вольфрама в технологии газофазного осаждения. Сущность изобретения заключается в том, что газообразный гексафторид вольфрама подвергают очистке от диоксидифторида хрома путем контактирования газа, со слоем стронция при 50 — 760 мм рт,ст. в течение 5 — 10 с при температуре помещения (15 — 30 С}. Степень очистки составляет 90-92%, вольфрама от примеси от диоксидифторида хрома. C:

Поставленная цель достигается путем контактирования потока газа, содержащего гексафторид вольфрама и диоксидифторид хрома, со слоем фторида стронция при ТеМпературе помещения (предпочтительно при

15 — 30 С), давлении 50 — 760 мм рт,ст. и эффективно извлекается Cr02Fz.

Применение фторида стронция в каче- 3 стве адсорбента Cr02F2 обуславливается Q тем, что при температуре помещения из га- !(, за извлекается лишь CrOzFz, а при на фториде натрия также сорбируется и WF6.

Кроме того, при максимальном улавливании

Сг02Р2, на фториде стронция (около 90%) по

1 сравнению с фторидами магния и бария— менее 0,1% и 6,9%, соответственно, — на нем улавливается не более 1,0% WFg. Ha фтофридах магния, бария и натрия в указанных условиях улавливается, соответственно, 3,9%, 1,0% и 12,0% гексафторида вол ьф рама.

При температуре ниже 15 С возможна частичная конденсация гексафторида воль1787937

40

50

Составитель О. Громов

Техред М.Моргентал Корректор С. Пекарь

Редактор

Заказ 45 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 фрама и фторида водорода, в случае значительного его содержания в газовой фазе.

При температуре выше 30 С и давлении ниже 50 мм рт.ст, уменьшается степень извлечения CI02F2. Применение температуры выше 30 С также требует уже принудительного подвода тепловой энергии и значительно удорожает процесс. Увеличение времени контакта более 10 с не приводит к заметному увеличению степени очистки и, кроме того, снижает интенсивность процесса. При времени контакта менее 5 с значительно повышаются факторы; определяющие гидравлику слоя сорбента, и ведут к понижению степени очистки.

Пример 1. Поток смеси газов, состоящий из WFo с примесью Cr02F2 (1,410

-2 масс. ), пропускают через слой фторида стронция с расходом около 0,03 гl(см с) при температуре 18+.0,5 С, давлении 52 -2 мм рт,ст, и времени контакта 5 с. Прошедшие через сорбент газы гидролизовали и определяли в полученном растворе содержание хрома. Степень очистки WFg от

СгОгРг составила 89,6 .

Пример 2. Смесь газов, состоящая из

10,8WFg, 0,1 g, CrOzFz и 89,1 Ng, пропускали через слой фторида стронция при

22+1 С,давлении 740+.15мм рт.ст. и време5 ни контакта 10 с. Концентрация СгО Р в отходящем газе не превышала 8,0 10 мас., что соответствовало степени очистки, равной около 92%

Внедрение способа в производство по10 зволит достаточно эффективно очистить газы, содержащие гексафторид вольфрама, от диоксидифторида хрома и выделить искомый продукт известными методами.

15 Формула изобретения

Способ очистки газообразного гексафторида вольфрама от фторионсодержащих соединений, включающий пропускание его через фторидный сорбент, о т л и ч а ю щ и й20 с я тем, что, с целью обеспечения возможности очистки исходного продукта от диоксидифторида хрома, в качестве сорбента используют фторид стронция и процесс ве дут при давлении 50 — 760мм рт,ст, втечение

25 5 — 10 с.