4-метил-8-окса-5-азадецен-3-он-2 в качестве модификатора древесных опилок для очистки сточных вод от меди

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

I !

О (Л

Ы фь НЗ З

1 II

NH O

1 й; CH G-CH CH

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4899376/04 (22) 03.01.91 (46) 23.01.93. Бюл, ¹ 3 (71) Иркутский институт органической химии СО АН СССР и Иркутский политехнический институт (72) Б.Ф.Кухарев, В.К.Станкевич, Г.P.Êëèменко и С.С,Тимофеева (56) Заявка Японии

N 52 — 10112, кл, С 02 F 5/02, опублик. 1977.

Авторское свидетельство СССР

N - 1313809, кл, С 02 F 1/28, 1985, Изобретение относится к новому химическому соединению — 4-метил-8-окса-5азадецен-3-ону-2 (МОА) формулы в качестве модификатора древесных опилок для очистки сточных вод промышленных предприятий от меди, и может быть использовано при сорбционном извлечении металлов из сточных вод горно-обогатительных фабрик, гальванических цехов.

Известно применение гидроокисей щелочных металлов в качестве модификаторов древеснь:х опилок для очистки сточных вод от тяжелых металлов, в частности меди.

Недостатком данных модификаторов являются невысокие показатели сорбционной емкости сорбентов.

„„, Ы„„1789524 А1 (я)з С 07 С 217/06., С 02 F 1/28, 1/62, В 01 J 20/22 (54) 4-М ЕТИЛ-8-О КСА-5-АЗАД Е ЦЕ Н-3-ОН-2

В КАЧЕСТВЕ МОДИФИКАТОРА ДРЕВЕСНЫХ ОПИЛОК ДЛЯ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ

ВОД ОТ МЕДИ (57) Использование: в металлургической и металлообрабатывающей отраслях для очистки сточных вод промышленных предприятий от тяжелых металлов, в частности от меди. Сущность изобретения: Продукт: 4метил-8-окса-5-азадецен-3-он-2, БФ

CgH17NOg, выход 80,8% т.кип, 135 — 138 С (3 мм рт.ст.) Реагент 1: СНЗСОСН2СОСНз, Реагент 2:С2НБОС2Н4ИН2, Условия реакции: при комнатной температуре, 5 пр., 2 табл.

Наиболее близок к изобретению сополимер винилового эфира моноэтаноламина с виниловым эфиром 4-метил-3-азагепта3,5-диен-1,6-диола (СВЭ) в качестве модификатора древесных опилок для очистки сточных вод от меди.

Недостатком данного соединения является невысокая сорбционная емкость сорбента на его основе по ионам меди и вследствие этого недостаточная степень очистки сточных вод от меди.

Цель изобретения — создание нового соединения в ряду производных 4-метил-5азадецен-ола, обеспечивающего повышение сорбционной емкости сорбента и степени очистки сточных вод от меди.

Поставленная цель достигается получением 4-метил-8-окса-5-азадецен-3-он -2 указанной формулы в качестве модификатора древесных опилок для очистки сточных вод от меди. МОА получают конденсацией ацетилацетона с этиловым эфиром моноэтаноламина с выходом 80%. Строение и состав М ОА подтвер>кден и данными

1789524 элементного анализа и ПМР-.спектроскопии, Изобретение иллюстрируется следующими примерами, Пример.1. 4-Метил-8-окса-5-азадецен3-он-2 (МОА).

К 10 г (0,1 моль) ацетилацетона при перемешивании и температуре не выше 30 C прйбавляют 8,9 г (0,1 моль) этилового эфира монЬэганоламина, Смесь выдерживают при коелнатной температуре 2 ч и перегоняют в вакууме, Получают 13,8 г (80,8 p) MOA с температурой кипения 135 — 138 С (3 мм рт.ст.), d 4 0,9843, n2 D 1,5090.

Найдено, Д: С 63,26; Н 10,07; N 8,21.

Cg Н lzNOZ.

Вычислено, %. С 63,13; Н 10,01; N 8,18.

И К-с и е ктр (то н к ий сл ой): 1500, 1 550, 1600, 1695 (N-С=С-С=О), 3050, 3120 (=CH), 3300 см " (NH). Спектр ПМР (СЮС!з, д, м.д.):

1,19 (ЗН, т, СНз), 1,92 (ЗН, с, С=ССНз), 1,95 (ЗН, с, С=С-СНз), 3,46 (6Н, м, NCHzCHzOCH2), 4,94 (1H, с, C=CH), 10,90 (1Н, с, NH), Пример 2. Определение статической сорбционной емкости чистых опилок, В 100 мл соли меди или сточной воды, содержащей медь, вводят 1 г древесных опилок, перемешивают и через 15 мин определяют остаточное содержание меди.

Пример 3, Определение динамической сорбционной емкости чистых опилок.

Через колонку с 5 г древесных опилок пропускают со скоростью 2 мл/мин 100 мл раствора соли меди или сточной воды, На выходе из колонки определяют остаточное содержание меди, Пример 4. Определение статической сорбционной емкости обработанных опилок, В 100 мл раствора соли меди или сточной воды вводят 1 r древесных опилок, предварительно обработанных МОА, перемешивают и через 15 мин определяют остаФормула изобретения

4-Метил-8-окса-5-азадецен-3-он-2 форМУЛ bl CHy-C CH-C-CH> нн о

I сн2-cs;o-сн - сн точное содержание меди аналогично примеру г.

Пример 5. Определение динамической сорбционной емкости обработанных опилок.

100 г опилок заливают раствором МОА на ацетоне. Концентрацию и количество раствора выбирают такими, чтобы весь объем опилок хорошо смачивался раствором, а

"0 соотношение опилок и МОА соответствовало заданному(например, 1:0,02), Смесь перемешивают при комнатной температуре 4 ч.

Опилки отфильтровывают и сушат на воздухе, а затем используют в качестве сорбента.

"5 В табл. 1, 2 приведены результаты по определению сорбционной емкости и эффективности очистки, расходу реагента.

Оптимальным соотношением опилок и реагента следует считать соотношение от

20 1:0,01 до 1:0,02, так как при меньших дозах модификатора МОА эффективность очистки воды от меди мала, а при более высоких степень очистки возрастает крайне незначительно, поэтому больший расход реагента экономически невыгоден (количество реагента увеличивается в 2,5 раза, а степень очистки — тол ько на 0,1 / ).

Как следует из таблиц, сорбционная емкость увеличивается в 2 раза по сравнению с известным способом, степень очистки при оптимальном соотношении опилок и реагента 1:0,02 увеличивается на 8,5 Д.

Предлагаемый модификатор для получения сорбента позволяет существенно повысить сорбционную емкость сорбента, что приводит к достижению высокой степени очистки сточных вод от меди при меньших его расходах, 40 Сорбент может быть регенерирован путем промывки раствором кислоты и воды и последующим нанесением реагента. Выделенная в элюат медь может быть утилизирована и использована в производстве, 45 в качестве модификатора древесных опилок для очистки сточных вод от меди.

1789524

Таблица1

Показатели сорбционного извлечения меди на модифицированных древесных опилках при соотношении опилок и реагента 1:0,02 для МОА и 1;0,05 для СВЭ

Реагент МОА

Реагент СВЭ изв.

Показатель

Сорбционная емкость, мг/г

Эффективность очистки в динамических условиях, в статических словиях

3,77

1,82

98,2

99,3

87,7

90,8

Табл и ца2

Составитель Ю.Матвеев

Техред М,Моргентал Корректор Н.Ревская

Редактор Т.Иванова

Заказ 32 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Эффективность очистки воды от меди древесными опилками, модифицированными различными количествами реагентов