Трехкристальный рентгеновский дифрактометр

 

Сущность изобретения: рентгеновское излучение, пройдя коллиматор, последовательно отражается от двух совершенных кристаллов, объединенных в узел монохроматора, и попадает на исследуемый кристалл , находящийся на оси гониометра ГС-2, а после отражения от него - в детектор. Все части прибора укреплены на основании гониометра ГС-2. Дифрактометр позволяет проводить прецизионные измерения абсолютных углов Брэгга в интервале 0...+ 85°С, исследования степени совершенства кристаллов и определение углов их кристаллического среза. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 23/207

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ПАТЕНТУ

I O

Ж

100 (ь) (21) 4906202/25 (22) 30.01.91 (46) 23.01.93. Бюл. № 3 (71) Ростовский-на-Дону институт сельскохозяйственного машиностроения (72) И.Я,Никифоров и B.Н.Стасевич (73) И.Я,Никифоров и В,Н.Стасевич (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 441488, кл. G 01 N 23/207, 1971, Авторское свидетельство СССР

¹ 487338, кл. G 01 N 23/20, 1973, Авторское свидетельство СССР

¹ 779866, кл. G 01 N 23/207, 1978, (54) ТРЕXКРИСТАЛЬНЫЙ РЕНТГEH0ВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР

Изобретение относится к рентгеновской спектроскопии и может применяться для исследования моно- и поликристаллов, пленок, зеркал рентгеновского излучения.

Известные схемы трехкристальных рентгеновских спектрометров-дифрактометров не позволяют производить экспрессные прецизионные измерения параметров решетки монокристаллов в широком диапазоне углов дифракции без смены и перенастройки кристаллов-монохроматоров.

Известны рентгеновский дифрактометры (спектрометры), содержащие три кристалла (авт.св, СССР ¹ 441488, 1974, авт,св, СССР ¹ 487338, 1975; авт.св, СССР

N. 779866, 1980).

На вакуумном трехкристальном спектрометре (авт.св, N 441488) имеет место ограничение на возможные значения углов

Брэгга исследуемого кристалла 60 из-за выбранной кинематической схемы движе„„. Ы„„1790758 АЗ (57) Сущность изобретения: рентгеновское излучение, пройдя коллиматор, последовательно отражается от двух совершенных кристаллов, объединенных в узел монохроматора, и попадает на исследуемый кристалл, находящийся на оси гониометра ГС-2, а после отражения от него — в детектор, Все части прибора укреплены на основании гониометра ГС-2, Дифрактометр позволяет проводить прецизионные измерения абсолютных углов Брэгга в интервале О...+ 85 С, исследования степени совершенства кристаллов и определение углов их кристаллического среза. 1 ил, ния кристаллов, рентгеновской трубки и детектора и их взаимного расположения.

Недостатком трехкристального спектрометра по авт.св. ¹ 487338, в котором оси вращения 2-го и 3-го кристаллов совмещены, является то, что исследуемый кристалл должен иметь параметр решетки, близкий кристаллу-монохроматору, и быть настолько тонким, чтобы интенсивность рентгеновского излучения оставалась достаточной для регистрации после двойного прохождения пучка сквозь этот кристалл, Кроме того, невозможны измерения абсолютных углов

Б рэгга, а только их небольших измерений по отношению к кристаллу-монохроматору.

В качестве прототипа использован трехкристальный дифрактометр (авт,св, N

779866), включающий источник рентгеновского излучения, поворотные держатели первого кристалла-монохроматора, второго исследуемого кристалла и третьего кристалла-анализатора, детекторы излучения и измерители углов поворота, 1790758

С целью повышения точности измерений в него введен второй аналоговый трехкристальный спектрометр с поворотными держателями кристаллов, причем источники рентгеновского излучения и держатели кристаллов-анализаторов спектрометров установлены с возможностью независимых поворотов вокруг общих осей, держатели первых кристаллов усТановлены на общих платформах, выполненных с возможностью их независимого поворота относительной общей оси, проходящей через середину отрезка, соединяющего ось поворота источников рентгеновского излучения, проходящую через их фокусы, и ось поворота третьего кристалл-анализатора.

Недостатки прибора по авт,св, N. 779866 заключаются в следующем.

Конструкция прибора не позволяет расположить первые два кристалла в антипараллельное положение и обеспечить получение монохроматического рентгеновского излучения для исследования третьего кристалла, Это связано с тем, что ось вращения плиты с первыми двумя кристаллами расположена на середине отрезка, соединяющего фокус источника рентгеновского излучения и ось третьего кристалла.

Невозможны измерения абсолютных углов Брэгга, возможны измерения только небольших изменений их по отношению к эталону.

Прибор не отличается стабильностью в работе, Для обеспечения работоспособности прибора он "удвоен", сделан "двухэтажным". Верхний дифрактометр содержит кроме кристаллов-монохроматоров исследуемый кристалл, а нижний — эталонный кристалл. Такое "удвоение" прибора делает его еще больше уязвимым к механическим и тепловым воздействиям, затрудняет его юстировку.

Целью изобретения является обеспечение возмо>кности измерения абсолютных углов дифракции Брэгга в интервале

0 — 85 С абсолютной погрешностью не более 2" и стабильностью работы прибора при колебаниях температуры в пределах

18- 25 С, Поставленная цель достигается тем, что в трехкристальном рентгеновском дифрактометре, состоящем из источника рентгеновского излучения, двух кристаллов-монохроматоров, третьего исследуемого кристалла и по крайней мере одного детектора, установленным с возможностью поворота их вокруг оси вращения гониометра, подвижная плита с кристаллами-монохроматорами установлена с возможностью поворота вокруг оси, проходящей через фо5

40 кус рентгеновской трубки и параллельной оси гониометра, кристаллы-монохроматоры имеют возможность поворота. вокруг осей, лежащих в их отражающих плоскостях и параллельных оси гониометра, кристаллодержатель второго кристалла установлен на подвижной плите с возможностью перемещения по направляющему пазу, выполненному по дуге окружности с центром на оси первого кристалла, а кристаллы-монохроматоры установлены в антипараллельном положении так, что получают практически пучок монохроматического рентгеновского излучения, направленный на ось вращения гониометра с исследуемым кристаллом, В предлагаемом дифрактометре указанные выше недостатки прототипа устранены благодаря тому, что два кристалла-монохроматора находятся в антипараллельном положении, а их кристаллодержатели вместе с коллиматором рентгеновского излучения установлены на плите, которая имеет возможность поворота вокруг оси, проходящей через фокус рентгеновской трубки.

Для данной длины волны излучения рентгеновская трубка, коллиматор и кристаллы-монохроматоры с помощью прецизионных чувствительных устройств с использованием двухходовых винтов устанавливаются постоянно, обепечивая стабильный, практически монохроматический с

Л ). = 10 — 10 А пучок рентгеновских лу-5 -4 чей с угловой расходимостью, зависящей от качества используемых кристаллов-монохроматоров, 0,01 — 3", В отличие от прототипа дифрактометр позволяет измерять абсолютные значения углов Брэгга 0 — 85 С, Для обеспечения стабильности работы все

его части жестко связаны с основанием гониометра ГС-2, который позволяет измерять углы Брэгга с погрешностью, не превышающей 2", На чертеже приведена схема предложенногоо рентгеновского дифрактометра.

Дифрактометр состоит из источника рентгеновского излучения 1, плиты 2, на которой укреплены коллиматор 3 и кристаллымонохроматоры 4 и 5, и установленных с возможностью поворота вокруг оси О, проходящей через фокус рентгеновской трубки, исследуемого кристалла 6 и детекторов 7 и

8, имеющих возможность поворота вокруг оси О вращения гониометра 9, с основанием 10 которого жестко связаны все части прибора, На плите 2 имеется направляющий паз 11, выполненный по дуге окружности с центром на оси 0" вращения первого кристалла-монохроматора 4, 1790758

Дифрактометр работает следующим образом. Луч рентгеновского излучения от источника 1, пройдя через коллиматор 3, последовательно отражается от кристаллов-монохроматоров 4 и 5, установленных в отражающие антипараллельное положение под углом 180 — Be1 — Be2 друг к другу, где

Be", и ды — углы Брэгга для первого и второго кристаллов соответственно, и попадает на третий исследуемый кристалл 6, установленный в отражающее положение так, что ось вращения гониометра 9 лежит в отражающей плоскости этого кристалла 6, Отраженный от кристалла 6 под углом Брэгга луч попадает в детектор 7, а прошедший сквозь кристалл 6 луч попадает в детектор 8.

На дифрактометре оказывается возможным измерять абсолютное значение угла Брэгга Be либо по угловому

"отражающему" положению исследуемого кристалла 6 по отношению к его "нулевому" положению (Be), либо по отсчетам двух симметричных относительно падающего на кристалл 6 в точке О луча отражающих положений исследуемого кристалла (2 Be); исследовать степень совершенства кристалла по форме и ширине его дифракционного максимума; исследовать полное внешнее

Формула изобретения

Трехкристальный рентгеновский дифрактометр, состоящий из размещенных на едином основании рентгеновской трубки, подвижной плиты с двумя кристаллами-монохроматорами, кристаллодержателя исследуемого кристалла и по крайне мере одного детектора, выполненного с возможностью поворота вокруг оси гониометра, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности измерения абсолютных углов Брэгга образца в интервале углов 0 — 85 с абсолютной погрешностью не более 2 и стабильности работы примеры при колебаниях температуры 18 — 25 С, подвижотражение и рассеяние рентгеновских лучей от кристаллов и пленок; исследовать явление аномального прохождения ренгтеновских лучей (эффект Бормана) при диф5 ракции по Брэггу и по Лауэ; изучать малоугловое рассеяние рентгеновских лучей в кристаллических, поликристаллических и аморфных веществах; определять с точностью до 2" "углы среза" кристаллов, 10 т.е. углы между поверхностью кристалла и отражающими кристаллографическими плоскостями, Благодаря тому, что при переходе на другой угол дифракции исследуемого кри15 сталла рентгеновская трубка 1 и монохроматическое устройство 2 остаются в прежнем положении для данной длины волны, оказывается возможным определение угла Брэгга и углов между поверхностью кристалла и

20 кристаллографическими плоскостями в течение нескольких (1 — 2) минут. Эта экспрессность измерений при высокой их точности (1 — 2") определяет высокую экономическую эффективность прибора при использовании

25 его в тех лабораториях, в том числе заводских, где необходимо проведение большого количества таких измерений для контроля качества кристаллов при их массовом производстве, 30 ная плита с кристаллами-монохроматорами

35 выполнена с возможностью поворота вокруг оси, проходящей через фокус рентгеновской трубки и параллельной оси гониометра, кристаллы-монохроматоры имеют возможность поворота вокруг осей, 40 лежащих е их отражающих кристаллографических плоскостях и параллельных оси гониометра, кристаллодержатель второго кристалла-монохроматора уста новлен на направляющей, выполненной в подвиж45 ной плите и имеющей форму дуги окружности с центром на оси поворота первого кристалла-монохроматора, причем кристаллы-монохроматоры установлены антипараллельно друг другу.

1790758

45

Редактор Г,Бельская

Заказ 374 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

4

Составитель В.Инякина

Техред М,Моргентал Корректор А, Козориз