Способ получения углекислого калия
Изобретение относится к способам.получения углекислого калия. Углекислый.калий получают из маточника карбонизации глиноземного производства путем Охлаждений маточника двойной соли, отделения углекислого калия от маточного раствора, упаривания маточного раствора до плотности раствора 1,68 г/см3, разбавления образовавшейся суспензии водой до общей щелочности 360-380 г/л (в пересчете на NaaO), охлаждения до 20-30°С, отделения жидкой фазы суспензии, которую затем упаривают, охлаждения полученной смеси, обогащенной углекислым калием, с последующим выделением углекислого калия. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
АР СТВ Е ННЫ Й КОМИТЕТ БРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ НТ СССР (22) 1 (46) (71) объе (72) льян Н.А. В.И. (56) N23 полу карб ва,о рабо найт ленн 0.01.93. Бюл. % 4 Харьковское научно-производственное инение иКарбонат" .М. Зубкова, В.M. Томенко, К.А, Бадам, Е.А. Беликов, А.Г. Жуков, Е.А. Исаков, узьмин, С.Н, Макаров, А.И. Симанова, ернов и В,А.Шаповалов вторское свидетельство СССР 636, кл, С 01 07/06, 1967. вторское свидетельство СССР %59 049, кл. С 01 D 7/00, 1974, (54) ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕКИСЛОГО КАЛ Я зобретение относится к способам ения калия углекислого из маточника низации глиноземного производстраэующегося при комплексной переке нефелинового сырья, и может применение в химической промышсти. Известен способ получения калия углекислого, заключающийся в пенной фло1 таци суспензии, полученной после выде ения калия углекислого с пониженным одержанием хлора, дополнительном выде ении калия углекислого иэ пенной фрак ии и растворением данной фракции в содов м-маточнике. Недостатком известного способа является низкое качество получаемого продукта, т.к. Со десржание в нем примесей хлористого калия достигает до 2 мас. . ! И вестен также способ получения калия углек слого (поташа) иэ маточников карбонизац и глиноземного производства, эаг „„ЯЯ„„1791386 А1 учения углекислого калия, Углекислыи калий получают из маточника карбонизации глиноземного производства путем охлаждения маточника двойной соли, отделения углекислого калия от маточного раствора, упаривания маточного раствора до плотности раствора 1,68 г/смз, разбавления образовавшейся суспенэии водой до общей щелочности 360-380 г/л (в пересчете на НарО), охлаждения до 20-30 С, отделения жидкой фазы суспензии, которую затем упаривают, охлаждения полученной смеси, обогащенной углекислым калием, с последующим выделением углекислого калия, 1 табл. Фк ключающийся в охлаждении маточника двойной соли до 35-500С, выделении калия углекислого первой стадии, упаривании маточника после отделения калия углекислого й. при 100-110 С с выделением в твердую фа- 4 зу преимущественно калия углекислого О (75,6 мас. ), а также карбоната натрия — 6,0 мас.%, сульфата калия — 0,66 мас., хлори- (Д да калия — 0,1 мас. и др. до достижения в 0() суспензии соотношения Т:Ж = 1:(1,2 — 1,5), 0 отделении твердой фазы от жидкой предста вля ятгоай собой раствор калия углакислого, возврат твердой фазы на стадию выделения двойной соли, охлаждение рас- твора до 35-50 С и выделение из него калия углекислого второй стадии. Этот способ является прототипом предлагаемогоо. .Недостатком способа является низкое качество калия углекислого, выделяемого на второй стадии выделения калия углекислого, т. к. совместно с ним кристаллизуется 1791386 калий хлориСтый и другие примеси. Полученный по способу-прототипу продукт соответствует по содержанию хлоридов лишь второму или третьему сорту по ГОСТ 1069073 (массовая доля хлористого калия в продукте доходит до 2%). Целью изобретения является снижение содержания примесей в целевом продукте, выделяемом на второй стадии, Поставленная цель достигается в описываемом способе, по которому охлаждают маточник двойной соли, выделяют калий углекислий первой стадии, упаривают маточник после отделения калия углекислого первой стадии до выделения в твердую фазу преимущественно двойной соли и калия сернокислого, образовавшуюся суспензию разбавляют водой до достижения общей щелочности, в пересчете на NazO, 360-380 г/л, охлаждают до 20 — 30 С, отделяют от раствора осадок, а раствор упаривают и охлаждают,-выделяя калий углекислый второй стадии. Прймеси, выделенные иэ раствора, riyтем его упаривания до выделения в твердую фазу двойной соли с посйедующим раэбавпением суспенэии до общей щелочности в пересчете на Ма20 360-380 г/л, не растворяются, оставаясь в твердой фазе, Это позволяет очистить раствор от примесей натрия углекислого, который выделяется иэ него в составе двойной соли, и калия сернокислого, Охлаждение разбавленного раствора до 20-30 С позволяет выделить из него в осадок калий хлористый и таким образом, получить раствор, очищенный, как от примесей натрия углекислого, калия сернокислого, так и калия хлористого. Калий углекислый, кристаллизуемый из упаренного очищенного раствора, содержит 0,06-0,09 мас.%калия хлористого,,что соответствует первому сорту, Выход за заявляемые пределы разбав ления упаренной суспензии водой и темпе. ратуры охлаждения суспензии приводит к недостижению цели изобретения. При раэбавлении водой упаренной суспензии до общей щелочности менее 360 г/л в пересчете на Ма20 происходит растворение осадка, состоящего из двойной соли и сульфата калия, При последующей переработке раствора это йриводит к загрязнению продукта содой, сульфатом калия и хлоридом калия; В результате охлаждения суспензии, разбавленйой водой до щелочности более 380 г/л в пересчете на NazO в осадок кристаллизуется калий углекислый. При этом раствор обогащается содой и засоряет продукт, 10 зом 15 заточник двойкой соли охлаждают и кристаллизуют полутораводный калий угле20 30 40 на приготовление раствора для выделения двойной соли, а 318,57 кг на последующую переработку на калий углекислый. Этот рас55 твор упаривают при атмосферном давлении до плотности 1,68 кг/дм . При этом в твердую фазу выделяют незначительное количество двойной соли (Иа2СОз.К2СОз) и сульфат калия, Полученную суспенэию с массовой концентрацией солей, %: Ма2СОз — 1.76; Охлаждение разбавленной упаренной суспензии менее 20ОС способствует более полному выделению калия хлористого из раствора, а соответственно уменьшению этой примеси в продукте. Однако, это приводит к значительному увеличению энергозатрат. При повышении температуры кристаллизации хлорида калия из разбавленной упаренной суспензии его растворимость увеличивается, продукт загрязняется примесью хпорида калия. Заявляемый способ получения калия yrлекислого осуществляют следующим обракислый. Суспензию разделяют, отделяют калий углекислый первой стадии, а маточник упаривают при атмосферном давлении. В осадок кристаллиэуют двойную соль и Калий сернокислый. Образовавшуюся суспензию разбавляют . водой до общей щелочности в пересчете на Naz0 360-380 г/л и охлаждают до 20-30 C. В осадок кристаллизуют калий хпористый. Осадок отделяют от раствора и направляют на переработку. Очищенный раствор упаривают, а затем охлаждают и выделяют полутораводный калий углекислый. Суспензию разделяют, отделяя калий углекислый второй стадии, По качественному составу калий углекислый, выделяемый на второй . стадии технологического и роцесса, соответствует первому сорту по ГОСТ 10690-73 Ниже приводятся примеры реализации заявляемого способа. Пример 1, Берут 1000 кг маточника двойной соли с массовой концентрацией солей, /: Ма СОз — 1,44, К2СОз — 53,55; KzS04 — 0,4; KCI — 1,22; КОН вЂ” 2,6; KA102 — 3Я2 охлаждают до 64 С и выделяют 151,52 кг попутораводного калия углекислого первой стадии с массовой долей солей в пересчете на сухое вещество, %; NazCOa — 0,20; К2СОз — 98,93; K?S04 — 0,60; KCI — 0,06; КОН вЂ” 0,08; KAIOz — 0,12. Уаточник калия углекислого, выделяемого на первой стадии технологического процесса с массовой концентрацией солей. %: ИаСОэ-1,67; К2СОз-48,62; KzSO4 — 0,38; KCI — 1,43; КОН вЂ” 3,05; КА!02 — 4,60 делят на два потока: 529,91 кг направляют 1791386 ю приготовления раствора для выдедвойной соли, а оставшиеся 318;57 кг 35 вают при атмосферном давлении с выием в твердую фазу незначительного ества двойной соли и калия сернокисак и в примере 1, Полученную суспеназбавляют. конденсатом до общей 40 ности 380 г/л в пересчете íà МагО и дают до 30 С с выделением в твердую алия хлористого. Суспензию раэделяполучают 5,41 кг осадка с массовой солей s п еeрpеeсcч еeтTе нHа cс:у хxоDе e в еeщ еeсcтTв оo, 45 гСОз — 20,80; КгСОз — 46,80; Кг$0 !— Π— 12,2; КОН вЂ” 0,4; КА!Ог — 0,8 и лени упар деле коли лого зию щело охла фазу ют и доле о%, М 19,0; К Кг С Оз — 51,39; Кг$04 — 0,40; КС! — 1,51; КО Н вЂ” 3,22; KAIOz — 4,87 разбавляют конденсатом до 360 r/ri МагО, охлаждают до 20 C и кристаллизуют из него калий сернокислый и кблий хлористый. Полученную суспензию 5 разделяют и получают 5,38 кг осадка с массоврй долей солей, в пересчете на сухое вещество, %: МагСОз — 20,63; КгСОз — 34,32; КгЯО4 — 19,84: KCI — 24;01; KOH — 0,40; КА!Ог — О, 9 и 318,22 кг раствора; очищенного от 10 при есей с массовой концентрацией солей, агСОэ — 1,34; КгСОз — 48,12; КгЯО4— 0,07; КС! — 1,05; KOH — 3,05, КА!Ог — 4,60. Полученный раствор упаривают до плотности 1,67 кг/дм, а затем охлаждают 15 з до температуры 65 С. В твердую фазу кри1 о сталлизуют 44,19 кг полутораводного калия угле ислого с массовой долей солей в пересчет на сухое вещество, %: МагСОэ — 0,20; КгС з — 98,76, КгЯОа — 0,18; KCI — 0,06; КОН 20 — О, 0; КА!Ог — 0,50, который соответствует по качественному составу первому сорту по ГОС Г 10690-73. 249,25 кг маточника калия углекислого с массовой концентрацией со. лей, %: МагСОэ — 1,68; КгСОз — 47,09; КгЯО 25 — 0,0!6; КС! — 1,34; КОН вЂ” 3,85; КА!Ог — 5,80 нап авляют в глиноземное производство. р и м е р 2. Берут 1000 кг маточника такого же состава, как и в примере 1, выделяют 151,52 кг полутораводного калия угле- 30 кис ого, 529,91 кг маточника калия угле ислого, получаемого на первой стадии техн логического процесса, направляют на стад 312,23 кг очищенного раствора с массовой концентрацией солей, %: МагСОз — 1,37; КгСОз — 48,86; КгЯО4 — 0,09; КС! — 1,26; КОН вЂ” 3,11; КА!Ог — 4,69. Раствор упаривают до плотности 1,67 кг/дм, а затем охлаждают з до 65ОС, При этом в твердую фазу кристаллизуют 44,2 кг полутораводного калия углекислого с массовой долей солей в пересчете на сухое вещество, : ИагСОз — 0,18; КгСОз — 98,75: КгЯΠ— 0.18; KCI — 0,09; КОН вЂ” 0,30; КА!Ог -0,50 по качественному составу соответствующему первому сорту по ГОСТ 10690-73. 206,94, кг маточника с массовой долей солей, %: МагСОз — 2,03; КгСОз — 35,98: КгЯ04-0,10; КС! — 1.89; КОН вЂ” 4,63; КА!Ог— 6,98 направляют в глиноземное производство, Данные по» другим примерам осуществления способа в сравнении с известными способами приведены в таблице. Как видно из данных, приведенных. в таблице, технико-зкономические преиму щества заявляемого способа по сравнению со способом-прототипом, состоят в уменьшении содержания примесей калия хлористого в целевом продукте, выделяемом на вто рой стадии. cDо рмула изобретения Способ получения углекислого калия из маточника карбонизации глиноземного производства, включающий охлаждение маточника двойной соли, отделение углекислого калия от маточного раствора, упаривание маточного раствора до образования суспензии, охлаждение жидкой фазы суспензии, обогащенной углекислым калием, с последующим выделением углекислого калия, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения примесей в целевом продукте, выделяемом после охлаждения жидкой фазы суспензии, маточный раствор перед охлаждением жидкой фазы суспенэии упаривают до плотно- . сти раствора 1,68 г/см, образовавшуюся суспензию разбавляют водой до общей щелочности 360 — 380 г/л (в пересчете íà МагО) и охлаждают до 20-300С, отделяют жидкую фазу суспензии, которую затем упаривают. 1791386 Составитель Е,Зубкова Техред М.Моргентал Корректор Е,Папп Редактор Т.Егорова Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Чжгород. ул.Гагарина, 101 Заказ 131 Тираж ..Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открютиям при ГКНТ CCCP 113035, Москва, Ж-35, Рэушская наб., 4/5
