Способ концентрирования белка из молочного сырья

 

Использование: в молочной промышленности при получении белковых концентратов методом ультрафильтрации. Сущность изобретения: белок выделяют из молочного сырья путем непрерывной ультрафильтрации в три ступени посредством полимерных мембран, имеющих отсечение по молекулярной массе на первой ступени 50 000-67 000 Да, на второй ступени - 20 000-25 000 Да и на третьей ступени 5 000-10 000 Да, по окончании процесса проводят регенерацию полимерных мембран водным раствором, включающим триполифосфат натрия 0,12- 0,20 мае. %; алкилсульфонат - 0,015-0,02 мас.%, едкий натрий 0,02-0,25 мас,% и нитрат натрия 0,2-0,25 мас.% с последующей выдержкой в моющем растворе в течение 2-8 ч. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 А 23 С 9/142

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) .

ОП ИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ

К AATEHTY

2 (21) 4940984/13 (22) 03.06.91 (46) 07.02.93, Бюл, М 5 (71) Научно-производственное объединение

"Полимерсинтез" (72) А.А.Поворов, С.П.Савельев, В.П,Дубяга, А.И.Бон, И.И.Шишова и Н.И.Солодихин (73) А,А.Поворов (56) Пищевая и перерабатывающая промышленность. 1986, 1Ф 10, с.28-31. (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ БЕЛКА ИЗ МОЛОЧНОГО СЫРЬЯ (57) Использование; в молочной промышленности при получении белковых концентратов методом ультрафильтрации. Сущность изоИзобретение относится к молочной промышленности, а именно к способу концентрирования белка с использованием . процесса ультрафильтрации из творожной сыворотки, обрата и других продуктов молочной промышленности.

Наиболее близким техническим решением является способ концентрирования белка из молочного сырья путем непрерывной ультрафильтрации посредством полимерных мембран в три ступени с получением белкового концентрата и фильтрата и последующей регенерацией элементов. Регенерацию ведут методом химической мойки.

Для обработки фильтрующих элементов используют сначала водный раствор кислоты, а затем раствор щелочи с последующей .Отмывкой Водой.

Недостатком известного способа концентрирования белка является повышен Ы,, 1793882 А3 бретения: белок выделяют из молочного

cblpbfl путем непрерывной ультрафильтрации в три ступени посредством полимерных мембран, имеющих отсечение по молекулярной массе на первой ступени 50 000-67

000 Да, на второй ступени — 20 000 — 25 000

Да и на третьей ступени 5 000-10 000 Да, по окончании процесса проводят"регенерацию полимерных мембран водным раствором, включающим триполифосфат натрия 0,120,20 мас.%; алкилсульфонат — 0,015 — 0,02 мас.%, едкий натрий 0,02 — 0,25 мас.% и нитрат натрия 0,2-0,25 мас.% с последующей выдержкой в моющем растворе в течение

2 — 8 ч. 1 з.п, ф-лы, 1 табл. ные потери белка, Концентрация их в фильтрате достигает 0,2%.

Целью изобретения является снижение . потерь белка.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу концентрирования белка из молочного сырья путем непрерывной ультрафил ьтрации посредством полимерных мембран в три ступени с получением белкового концентрата и фильтрата и последующей регенерацией элементов, при концентрировании на первой ступени используют полимерные мембраны, имеющие отсечение по молекулярной массе 50000- .

67000 Да, на второй ступени — 20000 25000

Да и на третьей ступени — 5000-10000 Да.

Регенерацию полимерных мембран проводят путем их заполнения водным раствором, включающим трипблифосфат натрия, алкилсульфонат, едкий натрий и

1793882 нитрат натрия при соотношении компонентов, мас.%.

Триполифосфат натрия 0,12 — 0,20

Алкилсульфонат 0,015 — 0,02

Едкий натрий 0,02 — 0,25

Нитрат натрия 0,2 — 0,25

Вода Остальное с последующей выдержкой в моющем растворе в течение 2-8 ч. 10

Селективность ультрафильтрационных мембран при разделении и концентрировании растворов высокомолекулярных соединений, в том числе и молочного белка, определяется, в основном, размером пор мембраны, Для процессов ультрафильтрации чаще используют эквивалентный показатель — отсечение по молекулярной массе (cut-off). Основную часть белковых фракций в молочном сырье. составляет белок — аль-. 20 бумин, имеющий молекулярную массу

67000 Да. B процессе концентрирования молочного сырья на ультрафильтрационной установке содержание белка увеличивается с 1,8 0,2 на первой ступени, до 6,0 +- 0,3 на второй и до 14,5 «+ 0,57— на третьей. При этом, если селективность слабо зависит. от концентрации белка в рабочем растворе, то абсолютное содержание белка в ультрафильтрате меняется в широ- 30 ких преДелах, Широко применяемая полисульфонамидная мембрана УМП-67 имеет при cut-off = 67000 Да селективность по альбумину 95 . При такой селективности содержание белка в ультрафильтрате на 35 первой ступени составит 0,09 Д, на второй

0,3, а на третьей уже 0,75, Таким образом, при использовании мембраны УМП-67 на всех трех ступенях потери белка в ультрафильтрате резко возрастают, 40

При использовании ультрафильтрационных мембран с меньшим значением "cut—

off" селективность по белку-альбумину значительно повышается, но HGCKollbKQ падает производительность по фильтрату по 45 сравнению с мембраной УПМ-57.

Последняя проблема в ультрафильтрационных устанбвках с подпитывающим насосом решается достаточно просто, поскольку использование схемы с подпиты- 50 вающим насосом позволяет увеличивать рабочее давление на мембране на 0,2-0,3 МПа при незначительном увеличении общей потребляемой мощности. Однако, использование ультрафильтрационных мембран C 55 меньшей отсекаемой молекулярной массой имеет нижний предел по показателю "cutoff". Это связано с тем, что кроме белковых фракций в молочном сырье имеются и другие компоненты. Это в первую очередь лактоза (молочный сахар), которая является ценным пищевым продуктом. Для ее извлечения используют нанофильтрационные и обратноосмотические мембраны. Поэтому при использовании ультрафильтрационных мембран с "cut-off" менее 5000 Да (переходная область к нанофильтрации) начинает задерживаться значительная часть лактозы, тем самым нарушается технология перера- ботки вторичного молочного сырья, Верхний предел "cut-off" при концентрировании белка из молочного сырья ограничен значением 67000 Да, При большем

"cut-off" — селективность ультрафильтрационных мембран по белку резко снижается и приближается к.нулю, Экспериментально установлено, что оптимальная величина отсекаемой молекулярной массы по ступеням для 3-ступенчатой установки составляет; на первой ступени

50000 — 67000 Да, на второй ступени 20000—

25000 Да, на третьей ступени 5000 — 10000

Да, Увеличение числа ступеней концентрирования нецелесообразно, поскольку возрастают габариты и металлоемкость установки, уменьшается надежность процесса, В процессе работы ультрафильтрационной установки происходит снижение производительности мембран по фильтрату за счет частичного закупоривания пор, образования гель-слоя на фильтрующей поверхности, адсорбции компонентов молочного сырья на поверхности мембран, В предлагаемом способе регенерация проводится выдержкой мембран в моющем растворе в течение 2-8 часов, Производительность мембран восстанавливается на

100 по сравнению с первоначальной. При меньшем времени выдержки, т.е. менее 2 часов не успевают в достаточной степени пройти процессы сорбции и диффузии загрязнений от поверхности мембран в ядро моющего раствора, и производительность ультрафильтрационных элементов не восстанавливается полностью. Время выдержки более 8 часов не приводит к дальнейшему увеличению производительности и поэтому экономически нецелесообразно.

Оптимальный состав моющего раствора определен экспериментально, а именно, мас, :

Триполифосфат натрия 0,12-0,20

Алкилсульфонат 0,015-0,020

Едкий натрий 0.02 — 0,25

Нитрат натрия 0,20 — 0,25

Вада Остальное

1793882

При меньших концентрациях триполи фосфата натрия, алкилсульфоната, едкого натрия, нитрата .натрия первоначальная производительность не восстанавливается, В указанных пределах степень восстанов- 5 ления производительности составляет

100%. При дальнейшем повышении концентрации моющего раствора увеличение производительности мембран не происходит и экономически неоправдано из-за большого 10 расхода моющих средств.

На чертеже показана схема ультрафильтрационной установки для концентрирования белка из молочного сырья.

Она содержит приемную емкость 1, под- 15 питывающий насос 2, три циркуляционные ступени концентрирования, содержащие циркуляционные насосы 3/1 — 3, фильтрующие элементы 4/1 — 3, теплообменники 5/13, рефрактометр 6, 20

Предлагаемый способ концентрирования белка из молочного сырья реализован следующим образом.

Пример 1. Молочную сыворотку, содержащую 0,8% белка после предвари- 25 тельной фильтрации подвергают ультрафильтрации при температуре 55 С. В начале ее подают на первую ступень ультрафильтрационной установки, состоящей из четырех параллельно установленных сек- 30 ций, оснащенных рулонными элементами с полисульфонамидными мембранами, типа

УПМ-67 (ТУ 6-05-221-939-88), которая обеспечивает концентрирование молочных белков с селективностью не менее 95%. 35

Полученный фильтрат с содержанием белка 0,09% отводится в сборник фильтрата, а сыворотка сконцентрированная на первой ступени до содержания белка 1,8% подается на вторую ступень концентриро- 40 вания. Рабочее давление на первой ступени концентрирования составляет 0,4 + 0,01

МПа, Частично сконцентрированная сыворотка поступает на вторую ступень, состоящую из модулей аналогично первой 45 ступени, но оснащенной полимерной мембраной УПМ-20 (ТУ 6-55-221-1011-88), которая обеспечивает концентрирование молочных белков с селективностью не ме50 щей регенерацией элементов, о т л и ч а юшийся тем. что, с целью снижения потерь

55 белка, при концентрировании на первой ступени используют полимерные мембраны, имеющие отсечение по мол.м. 50000—

67000 Да, на второй ступени — 20000 — 25000

Да и на третьей ступени 5000 — 10000 Да.

Формула изобретения

1. Способ концентрирования белка из молочного сырья путем непрерывной ультрафильтрации посредством полимерных мембран в три ступени с получением белкового концентрата и фильтрата и последуюнее 98,5%. Фильтрат, полученный на второй ступени, содержит белка 0;09%, а концентрат — 6% белка, Рабочеедавление на второй ступени составляет 0,5 -0,01 МПА. После второй ступени концентрат поступает на третью ступень установки, рулонные элементы которой оснащены полимерной мембраной УПМ-10 (Пусковая записка М

543, утв, 16.11;88 r.), которая обеспечивает концентрирование молочных белков с селективностью не менее 98,8% Рабочее давление на третьей ступени составляет

0,6 +.0,01 Mfla, На третьей ступени и роисходит дальнейшее концентрирование сыворотки до содержания белка 15% и с такой концентрацией направляется потребителю. Фильтрат, полученный на третьей ступени ультрафильтрационной установки, содержит 0,18% белка. Среднее содержание- белка в фильтрате после всех трех ступеней составляет

0,093% Концентрация белка в концентрате определяется реф рактометром УРЛ (модель

1, паспорт Кб 2854001ПС). Качество фильтрата определяется мутномером М-101 (Паспорт и методика проверки 1Е 2834007

ПСД1). При снижении скорости ультрафильтрации на 30-50% проводят регенерацию мембранных элементов.

Для приготовления моющего pacreopa используется умягченная вода.

Моющий раствор насосом подают в рулонные элементы, выдерживают в течение

2-8 ч, после чего он вытесняется умягченной водой.

Пример 2. Способ концентрирования белка из молочного сырья проводят аналогично примеру 1 с тем отличием, что рулонные элементы оснащены ацетатцеллюлозной мембраной, типа УАМ-200, УАМ150, УАМ-100 (TY 6-05-22 1-899-79).

Условия проведения способа и результаты испытаний сведены в таблицу.

Результаты испытаний показали, что использование предлагаемого способа концентрирования белка позволит по сравнению с существующим способом снизить потери белка более чем в два раза.

1793882

Триполифосфат натрия

Алкилсульфонат

Едкий натрий

Нитрат натрия

5 Вода с последующей выдержкой творе в течение 2-8 ч.

2. Способ по и 1, отличающийся тем, что регенерацию полимерных мембран проводят путем их заполнения водным раствором, включающим триполифосфат натрия, алкилсульфонат, едкий натрий и нитрат натрия, при следующем соотношении компонентов, мас.7;:

0,12 — 0,20

0,015-0,02

0,02-0,25

0,2 — 0,25

Остальное, в моющем расСравнительная характеристика заявляемого и известного способов

Способ

Показатели

П е лагаемый

Известный

1.

Производительность по рабочему раствору, л/ч

Рабочая температура, С

Начальное содержание белка в рабочем растворе, ь

Производительность по фильтрату, л/ч

Производительность по концентрату, л/ч

Содержание белка в концентрате, ь

Общая рабочая поверхность мембран, м

Количество ступеней концентрирования, шт

Тип полимерной мембраны

1, ступень

2 ступень

3 ступень

Селективность мембраны по белку, альбумину (молекулярная масса — 67000) не менее

1 ступень

2 ступень

3 ступень

Сдержание белка в фильтрате, g

1 ступень

2 ступень

3 ступень

Среднее содержание белка в фильтрате после ультрафильтрации, to

Рабочее давление по ступеням концентрирования, МПа

1 ступень

2 ступень

3 ступень

Рабочий диапазон значений рН

Материал мембраны

2000

0,8

1867,5

132.5

76

2000

0,8

1867,5

132,5 15

0,8

76

YAM —.67

УПМ-20

УПМ-10

УАМ вЂ” 200

УАМ вЂ” 150

УАМ вЂ”.100

YflM-67

УПМ-67

УПМ вЂ” 67

95,0

98,5

98,895,0

98,5

98,8

0,09

0,3

0,75

0,09 "

0,09

0,18

0,09

0,09

0.18

0,093

0.093

0,22

0,4

0,5

0,6

2-12

Полисульфонами

0,4

0,4

0,4

2-12

Полисульфонами

0,4

0,5

0,6

5-8

Ацвтат целлюлозы

Составитель А Поворов

Техред М.Моргентал Корректор Н.Король

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 514 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5