Способ очистки никелевого электролита

 

Использование: очистка никелевого электролита от примесей железа и меди. Сущность изобретения: загрязненный электролит непрерывно пропускают через слой сорбента. Сорбент - полиамфолит, содержащий фосфорные и аминные группы. Расход электролита 1,7-0,45 мл/мин. Регенерацию сорбента проводят 0,5-2,5 н. раствором соляной или серной кислоты. Соотношение объемов раствора кислоты и сорбента 3-5:1. 2 табл.

(O

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 25 0 21/22

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕ НТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4887164/26 (22) 31.10.90 (46) 07.02,93. Бюл. М 5 (71) Институт геохимии и аналитической химии им,В.И,Вернадского (72) Г.М.Колосова и А.А.Заборский (73) Институт геохимии и аналитической химии им,В.И.Вернадского (56) 1. Ямпольский А.М. Меднение и никелирование. Л,: Машиностроение, 1967, с,112, 2. Авторское свидетельство СССР

N. 1475952, кл, С 22 В 23/04, С 25 D 3/12, 1986.

Изобретение относится к технике нанесения защитных покрытий, в частности очистки электролита от продуктов электрохимической обработки поверхности металлов, и может быть использовано в.процессах рафинирования электролитов и в цветной металлургии для комплексной очистки никелевых ра "творов от ионов меди и железа, Известен способ очистки никелевого электролита от ионов железа — реагентный и от ионов меди — электролитический (1).

Для удаления примесей железа электролит подкисляют до рН 3,5-4,0, подогревают до

50-60 С, и добавляют перекись водорода для окисления закисного железа в окисное при интенсивном перемешивании сжатым воздухом. Окисленное железо осаждают в виде гидроксида; подщелачивая электролит до рН 6,0. Осадок фильтруют, после чего электролит подкисляют до рабочей величины рН и приступают к его дальнейшему использованию,,, Ю „, 1794115 АЗ (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ НИКЕЛЕВОГО

ЭЛЕКТРОЛИТА (57) Использование: очистка никелевого электролита от примесей железа и меди.

Сущность изобретения: загрязненный электролит непрерывно пропускают через слой сорбента. Сорбент — полиамфолит, содержащий фосфорные и аминные группы. Расход электролита 1,7-0,45 мл/мин, Регенерацию сорбента проводят 0,5-2,5 н. раствором соляной или серной кислоты. Соотношение объемов раствора кислоты и сорбента 3-5:1. 2 табл.

При повышенном содержании меди электролит подкисляют до рН 2,5-3,0 и прорабатывают при низкой плотности тока (до

0,1 А/дм ) в течение нескольких часов со специальными катодами.

Обычно удаление ионов железа и меди из электролита производят последовательно. О

Недостатком способа является обяза- ф, тельная остановка основного технологиче- д ского процесса электролитического покрытия поверхности металлов, т.е. невозмо>кность непрерывной очистки электролита в рабочей ванне,.что привойит к ), » непроизводительной потере времени, а в () случае очистки от ионов железа — трудоемкая и длительная фильтрация больших обьемов растворов и значительный расход реагентов. Способов комплексной очистки электролита никелирования в одном процессе от ионов железа и меди неизвестно.

Наиболее близким к предполагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ нв1794115

40 объемов раствора кислоты и сорбента 3-5:1.

Получают полиамфолит путем обработки азотсодержащего полимерного материала фосфористой кислотой и формалином в кислой среде, причем в качестве азотсодер>ка45

50 щего полимерного материала используют модифицированное водорастворимыми полиаминами полиакрилнитрильное волокно.

Полиамфолит типа фоспан обладает высокими кинетическими и селективными свойствами, однако практического применения пока не нашел.

В табл. 1 сопоставлены сорбируемость ионов железа, меди и никеля на фосфорно- . кислом катионите и предлагаемом амфоли- 55 те. Оценку сорбционной способности проводилй в статических условиях на модельном растворе, отвечающем по составу электролиту блестящего никелирования. в который добавляли сульфат меди и железа прерывной сорбционной очистки никелевого электролита от ионов железа на фосфорнокислом катионите (2), который заключается в пропускании загрязненного железом электролита через колонку с катионитом на основе стирала и дивинилбензола содер>кащего фосфорйокислые группы при расходе электролита 0,2 — 2,0 мл/мин и возврата очищенного электролита на стадию обработки деталей, Последующая регенерация сорбента состоит из 2-х стадий: прямоточной промывки сорбента 5 — 10/ным раствором серной кислоты для извлечения сорбированного никеля и противоточной промывки 15 — 20% раствором серной кислоты для извлечения сорбированного иона железа. Очистка электролита от меди в этом случае не рассматривалась. Недостатком известного способа явля- 20 ется то, что он не позволяет одновременно извлекать мешающие примеси ионов железа и меди, а также двухступенчатая регенерация сорбента.

Цель изобретения — возможность одно- 25 временной очистки электролита от ионов" железа и меди, упрощение и удешевление процесса.

Указанная цель достигается тем, что в способе очистки никелевого электролита, 30 включающей непрерывное пропускание электролита через слой сорбента и регенерацию последнего раствором минеральной кислоты, электролит пропускают через слой полиамфолита с фосфорными и аминными 35 функциональными группами типа "фоспан" при расходе 1,7-0,45 мл/мин, а регенерацию проводили 0,5-0,25 н раствором серной или соляной кислоты при соотношении (!! 1) в количестве 10 мг/л каждого в расчете на металл, Комплексную очистку никелевого электролита от ионов меди и железа ведут путем непрерывного пропускания его через полиамфолит со скоростью 1,7-0,45 мл/мин см .

В табл. 2 приведены лабораторные данные по времени очистки и объему очищенного электролита при различных расходах, в том числе выходящих за указанные граничные значения, при очистке электролита от меди и железа в 10 раз..

Как видно из приведенных данных, с увеличением расхода выше граничного объем очищенного раствора остается практически постоянным. Уменьшение расхода ниже граничного в 2,5 раза практически также не увеличивает объем очищенного электролита, в частности по меди, а продолжительность очистки увеличивается в 3 раза.

После завершения процесса сорбции сорбент регенерируют. В качестве регенерирующего раствора используют 0,25-0;5 н. раствор соляной или серной кислоты, Использоцание более разбавленной кислоты приводит к увеличению времени регенерации; использование большей, чем 0,5 н. концентрации кислоты вряд ли целесообразно, т.к. приводит к неоправданному ее расходу

Пример. В колонку сечением 0 916 см загружен полиамфолит в количестве 2,0 г г. Высота слоя загрузки 16 см. Через колонку пропускаем 1,0 л модельного раствора никелевого электролита, содержащего ионы меди и железа по 10,0 мг/л каждого со скоростью 0,17 мл/мин см . При этом на порядок уменьшается концентрация удаляемых ионов; по меди — во в ем пропущенном объеме (1,0 л), по железу — в объеме 820 мл.

Затем колонку промываем водой (2 колоночных объема) и регенерируем 40 мл (2,5 колоночных объемов) 0,5 н. раствора серной кислоты. В регенерационном растворе обнару>кены медь и железо в количестве, отвечающем поглощенному при очистке 1,0 л электролита.

Способ был апробирован на трех типах реальных электролитов, в заводских условиях: а). Электролит цеха N. 11 ПО "Метровагонмаш" г.Мытищи, состав, г/л: NiS047H20

200-300; МС)г6НгО 40 — 60; НзВОз 30 — 35; кумарин 0,5-1,5; паратолуолсульфамид 1,82,0; "прогресс" жидкий 0,5-1,0; рН -4,5-5,0, б), Электролит ПО "Искож" г,Пушкино

Московск, обл., состав, г/л: NiClz6HzO 300;

НзВОз 30; рН =3,5-4,0, в). Электролит ПО ГЕОХИ АН СССР, состав, г/n: М!$047НгО 200-220; NiClz6HjO

100-150; НзВОз 25 — 30; NaCI 4 — 6; NaF 4 — 6;

1794115

Таблица 1

Таблица 2

Составитель В.!Один

Техред М.Моргентал

Корректор Л.Филь

Редактор. Заказ 526 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 сахарин 0,8-1,0: 2,6-2,7; нафталиндисульфокислота 2 — 4: рН = 4,5 — 5,0.

Предлагаемый способ очистки никелевого электролита по сравнению с прототипом позволяет одновременно удалять из него мешающие примеси ионов меди и железа, Формула изобретения

Способ очистки никелевого электролита, включающий непрерывное пропускание электролита через слой сорбента и регенерацию последнего раствором минеральной кислоты, отличающийся тем, что, с целью возможности одновременной очистки электролита от ионов железа и меди, упПроцесс регенерации ионита в заявляемом способе значительно упрощен (одна технологическая операция s "потоке" ) и удешевлен за счет уменьшения объема и кон5 центрации регенерационного раствора (0,5-0,25 н. соответствует 2,5-1,25 g, %). рощения и удешевления процесса, электролит пропускают через слой полиамфолита с фосфорными и аминными функциональными группами при расходе 1,7-0,45 мл/мин, а регенерацию проводят 0.5-0,25 н. раствором соляной или серной кислоты при соотношении объемов раствора кислоты и сорбента 3-5:.1.