Устройство для определения содержания водорода в металлах и сплавах

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s G 01 N 7/16

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОспАтент сссР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ (21) 4857652/04 (22) 06,08.90 (46) 23.02.93. Бюл. N 7 (71) Днепропетровский металлургический институт (72) А,В,Ивченко, В.В.Трофименко, С.Н.Шпак и Т.Ю,Лукаш (56) Сергеева Т.К„Иржов Г.Г„Покидышев

В.B. Устройство для определения низкотемпературной фракции водорода. Заводская лаборатория, 1978, ¹ 4, с, 405-406, (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРОДА B МЕТАЛЛАХ

И СПЛАВАХ

Изобретение относится к лабораторному оборудованию и может быть использовано для контроля металлов и сплавов на содержание водорода на всех этапах технологического процесса производства.

Наиболее близким по технической сущности является устройство, включающее рабочий резервуар с припаянной микробюреткой, загрузочное отверстие с притертой пробкой, двухходовые краны для соединения рабочего резервуара с атмосферой и резервуаром для наполнения устройства измерительной жидкостью.

Обслуживание устройства осуществлялось следующим образом, Исследуемый образец помещают на стеклянную подставку, предотвращающую утечку водорода через микробюретку. Горловину закрывают шлифом (притертой пробкой) и при открытых кранах заполняют измерительной жидкостью так, чтобы уровень жидкости был выше крана, соединяющего рабочий резервуар с... Ы, 1797010 A l (57) Использование: контроль металлов и сплавов на содержание водорода на всех этапах технологического процесса производства. Сущность изобретения: устройство включает рабочий резервуар с анализируемьгм образцом и микробюреткой для замера выделяющегося водорода, загрузочное отверстие с притертой пробкой, двухкодовый кран для соединения рабочего резервуара с атмосферой, при этом рабочий резервуар выполнен наклонно под углом 30-45 к линии горизонта, а верхняя ето часть имеет выпуклость криволинейной формы, расположенную выше верхней кромки загрузочного отверстия. 1 ил, атмосферой. Уровень жидкости с помощью воронки и гибкого шланга устанавливается на нулевой уровень микробюретки. Количество выделившегося водорода определяется изменением этого уровня, Недостатком данного устройства является сложность конструкции и эксплуатации. В данном устройстве весь выделяющийся водород (из образца) собирается в месте расположения загрузочного отверстия, что требует высокой точности изготовления шлифа (притертой пробкой) и длительной притирки для предотвращения утечки газа через пробку загрузочного отверстия. Отрицательным является и наличие двухходового крана в этой части устройства.

Цель изобретения — упрощение конструкции и эксплуатации, Поставленная цель достигается тем, что в устройстве, включающем рабочий резервуар с образцом, микробюретку для замера

1797010 выделившегося водорода, размещенную вертикально и подсоединенную к нижней части рабочего резервуара, подсоединенную к корпусу резервуара горловину загрузочного отверстия с притертой пробкой, подсоединенный к пробке двухходовой кран. основание рабочего резервуара размещено под углом 30-45 к горизонтали, ось загрузочного отверстия размещена параллельно основанию, а сторона резервуара, противоположная основанию, выполнена в виде криволинейного выступа, вершина которого размещена выше основания горловины загрузочного отверстия.

Сущность изобретения заключается в следующем. Выполнение основания рабочего резервуара наклонным и создание на стороне резервуара, противоположной основанию, криволинейного выступа, приводит к тому, что выделяющийся из 20 исследуемых образцов водород накапливается в верхней части рабочего резервуара, где отсутствует загрузочное отверстие, двухходовой кран и другие элементы устройства, через которые может происходить утечка газа, т. е, газ скапливается в обьеме, ограниченном сплошной криволинейной стеклянной поверхностью устройства с одной стороны, и поверхностью измерительной жидкости с другой стороны. Это приводит к изменению требований к качеству шлифэ загрузочного отверстия и шлифа двухходового крана. B данном устройстве они должны предотвратить просачивание измерительной жидкости (в прототипе— предотвратить утечку газа) и, естественно, уменьшается трудоемкость их изготовления. Существенным является расположение криволинейного выступа на поверхности рабочего резервуара, вершина которого 40 . должна находиться выше основания горловины загрузочного отверстия, Это необходимо для того чтобы выделившийся водород не контактировал со шлифом загрузочного отверстия и не происходила его самопроиз- 45 вольная утечка. Угол наклона основания рабочего резервуара выбирается из условий соблюдения герметизации и упрощения эксплуатации устройства. При угле наклона рабочего резервуара менее 30 возникают 50 сложности с обеспечением герметизации, так как увеличивается давление на пробку загрузочного отверстия за счет увеличения массы измерительной жидкости, оказывающей воздействие на пробку. В этом случае 55 необходимо применять дополнительные фиксаторы пробки и повысить качество ее притирки, При угле наклона более 45 выделяющийся из образцов водород попадает под пробку загрузочного отверстия, и ужесточает требования к качеству шлифа загрузочного отверстия и двухходового крана.

На чертеже представлена схема устройства, Устройство для определения содержания водорода в металлах и сплавах содержит рабочий резервуар 1, основание которого размещено под углом 30 — 45О, рабочий резервуар на стороне, противоположной основанию, имеет криволинейный выступ, вершина которого размещена выше основания горловины загрузочного отверстия 3 с притертой пробкой, двухходовой кран 4 для соединения рабочего резервуара с атмосферой. К рабочему резервуару 1 в нижней части припаяна микробюретка 5 (она может подсоединяться-также при помощи резиновой трубки), которая размещена вертикально. Микробюретка служит для определения количества водорода, который после выделения из образца (образцов) 6 собирается на стороне резервуара с криволинейным выступом 2. Минимальное количество водорода, определяемое с помощью изобретения, зависит от внутреннего диаметра микробюретки, для стандартной микробюретки объемом 1 см оно составляет

0,01 см . Относительный предел обнаружез ния водорода зависит от массы пробы, Для пробы массой 10 г он равен 0,1 см /100 г, для проб массой около 100 г — 0,01 см /100 г, т. е. концентрационная чувствительность прибора повышается с увеличением массы анализируемого образца и уменьшением внутреннего диаметра микробюретки.

Устройство работает следующим образом.

В рабочий резервуар 1 через отверстие

3 производят загрузку образца б. После этого устройство через шлиф 3 заполняют спирто-глицериновой смесью (соотношение компонентов 1: 1) до уровня горловины и закрывают притертой пробкой, Далее устройство наклоняют и через кран микробюретки 5 производят полное заполнение объема смесью (полное удаление воздуха).

Затем устройство устанавливают в рабочее положение (угол наклона 30-45 ) и при помощи крана 4 устанавливают нулевой уровень жидкости в микробюретке 5. При установке уровня измерительной жидкости в начальное положение используют "грушу". С этого момента идет отсчет выделения водорода из испытываемых образцов (производится запись времени и показания шкалы микробюретки), Устройство позволяет оценить объем выделившегося водорода. а также кинетику

его выделения. Для устранения теплового расширения спирто-глицериновой смеси ус1797010

Формулэ изобретения 10

Составитель А.Ивченко

Техред М.Моргентэл Корректор M.Ìàêñèìèøèíåö

Редактор О.Стенина

Заказ 649 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Рэушскэя наб., 4!5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 тройство должно находиться в помещении либо в емкости с постоянной температурой, Простое и малогабаритное исполнение устройства, невысокие требования к качеству шлифов загрузочного отверстия и двуххо- 5 дового крана, а также низкая трудоемкость

Устройство для определения содержания водорода в металлах и сплавах, включающее рабочий резервуэр с анализируемым образцом, микробюретку для замера выде- 15 лившегося водорода, размещенную вертикально и подсоединенную к нижней части рэбочего резервуэра, подсоединенную к корпусу резервуара горловину загрузочного отверстия с притертой пробкой, подсоеди- 20 эксплуатации позволяют использовать устройство при выяснении причин неудовлетворител ьной пластичности готового проката и изучении кинетики выделения диффузионно-подвижного водорода из натурных образцов метэллов и сплавов, ненный к пробке двухходовой кран, о т л ич э ю щ е е с я тем, что, с целью упрощения конструкции и эксплуатации, основание рабочего резервуара размещено под углом

30 — 45 к горизонтали, ось зэгрузочного отверстия размещена параллельно основанию, а сторона резервуара, противоположная основанию, выполнена в виде криволинейного выступа, вершина которого размещена выше основания горловины загрузочного отверстия,