Способ опознания источника загрязнения

Авторы патента:

Использование: изобретение относится к экологическим исследованиям, газохроматографическому анализу и охране окружающей среды от полициклических ароматических углеводородов. Сущность: отбирают пробы от места источника загрязнения и от удаленного от источника загрязнения места. Проводят виброэкстракцию проб органическим растворителем 5 - 20 мин. Анализируют пробу экстракта газовым хроматографом. По хроматограммам рассчитывают относительную концентрацию и N - мерные векторы для каждой пробы I₁,I₂ угол между векторами I₁,I₂ и при выполнении условия , где a - отклонение отношения длин векторов от единицы, а a и I₁I₂ - погрешности определения соответствующих величин, источник загрязнения и сумма компонентов анализируемой пробы близки. 4 табл.

Изобретение относится к охране окружающей среды и может быть использовано как метод контроля загрязнения природной среды полициклическими ароматическими углеводородами (ПАУ). Целью настоящего изобретения является повышение эспрессности и достоверности опознания путем ввода количественной меры опознания. П р и м е р 1. Источник ПАУ - алюминиевый комбинат. Проба источника, 1 г почвы, взятой в 50 м от границы территории комбината, экстрагировали методом виброэкстракции дважды 30 мл гексана в течение 10 мин, 20 мин, 25 мин. Экстракт отфильтровали на фильтре "синяя лента", а затем упаривали досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяли 1 мл ацетонитрила. 50 мкл полученного раствора вводили в инжектор жидкостного хроматографа. Подвижная фаза - смесь ацетонитрила и воды в соотношении 75:25. Скорость потока подвижной фазы - 2 мл/мин. Скорость ленты самописца - 5 мм/мин. Колонка - Lichosorb RP 18,5 мкм, 4 х 250 мм. Детектирование аналитического сигнала проводили на флуоресцентном детекторе М 420 с длиной волны возбуждения 360 нм и длиной волны эмиссии света 425 нм. Исследуемая проба. 5 г почвы, взятой на расстоянии 3 км в юго-западном направлении, экстрагировали и проводили анализ в условиях, аналогичных анализу пробы источника. В табл. 1 приведена выборка относительных содержаний ПАУ, определенных из профилей хроматограмм по высотам пиков относительно высоты пика 3,4-бензпирена. Работает программа определения близости состава двух проб. Оценивается близость векторов l₁ = 1,93 и l₂ = 2,17. Относительная погрешность единичного измерения равна 20%. Отклонение отношения длин векторов от единицы 0,108-0,60. Угол между векторами исследуемой пробы и пробы источника 8,09-9,56. Состав исследуемой пробы близок к составу пробы источника. П р и м е р 2. Источник ПАУ - производственное объединение "Химпром". Отбор проб произведен 17 декабря 1987 г. на юго-восток от предполагаемого источника. Проба источника. 1,5 л снеговой воды, взятой примерно на расстоянии 0,5 км от источника, заливали в делительную воронку и добавляли 40 мл гексана. Смесь встряхивали в течение 20 мин. Гексановую фракцию фильтровали через бумажный фильтр "синяя лента". Гексан упаривали досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяли в 2 мл ацетонитрила. Аликвоту раствора 100 мкл вводили в инжектор жидкостного хроматографа. Условия анализа как в примере 1. Исследуемая проба. 1 л снеговой воды, взятой на расстоянии 20 км от предполагаемого источника, заливали в делительную воронку и добавляли 40 мл гексана. Далее - как и в случае с пробой источника. В табл. 2 приведена выборка относительных содержаний ПАУ, определенных из значений концентраций относительно концентрации 3,4-бензпирена. Работает программа определения близости состава двух проб. Сравнивается близость векторов l₁ = =15,6 и l₂ = 17,7. Относительная погрешность единичного измерения 20%. Отклонение отношения длин векторов от единицы 0,11-0,97. Угол между векторами исследуемой пробы источника равен 7,03-15,09. Состав исследуемой пробы близок к составу пробы источника. П р и м е р 3. Источник ПАУ - факел Назаровской ГРЭС. Проба источника. Часть фильтра, на который отбиралась проба непосредственно из факела на высоте 250-300 м, была подвергнута виброэкстракции 30 мл гексана в течение 5 мин. Экстракт упаривали досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяли в 1 мл ацетонитрила. Условия хроматографического анализа, как в примере 1. Исследуемая проба. Часть фильтра, на который отбиралась проба под факелом на высоте примерно 150 м, была подвергнута виброэкстракции и хроматографическому анализу как и проба источника. В табл. 3 приведена выборка относительных содержаний ПАУ, определенных из значений концентраций относительно концентрации 3,4-бензпирена. Работает программа определения близости состава проб. Оценивается близость векторов l₁ = 7,60 и l₂ = 9,50. Относительная погрешность единичного измерения 50%. Отклонение отношение длин векторов от единицы равно 0,21-1,78. Угол между векторами исследуемой пробы и пробы источника 18,13-20,06. Состав исследуемой пробы близок к составу пробы источника. П р и м е р 4. Источник ПАУ - неизвестен. Исследуемая проба. "Желтый" снег, выпавший в декабре 1987 г. в г.Сыктывкаре. 980 мл снеговой воды были отфильтрованы через четыре бумажных фильтра "синяя лента". Фильтры были подвергнуты виброэкстракции в 100 мл гексана в течение 5 мин. Экстракт упаривали на ротационном испарителе досуха. Сухой остаток растворили в 2 мл ацетонитрила. Условия хроматографического анализа, как в примере 1. Проба источника. Метеорологические данные показали, что "желтый" снег принес в г.Сыктывкар сильный ветер, пришедший из Каспийского моря и Прикаспийской низменности. Были отобраны пробы почв в Прикаспийской низменности в зоне прохождения этого ветра. 5 г одной из проб почв подвергли виброэкстракции в 60 мл гексана в течение 5 мин. Экстракт отфильтровали на бумажном фильтре "синяя лента" и упарили досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток растворили в 2 мл ацетонитрила. Условия хроматографического анализа такие же, как в исследуемой пробе. В табл. 4 приведена выборка относительных содержаний ПАУ, определенных из профилей хроматограмм по высотам пиков относительно высоты пика 3,4-бензпирена. Работает программа определения близости состава двух проб. Оценивается близость векторов l₁ = 2,48 и l₂ = 2,45. Относительная погрешность единичного измерения 20%. Отклонение отношения длин векторов от единицы 1,14-0,59. Угол между векторами исследуемой пробы и пробы источника 4,60-10,40. Состав исследуемой пробы близок к составу пробы источника.

Формула изобретения

СПОСОБ ОПОЗНАНИЯ ИСТОЧНИКА ЗАГРЯЗНЕНИЯ окружающей среды путем отбора проб воды и/или почвы вблизи источника загрязнения и удаленном от источника загрязнения месте, виброэкстракции пробы органическим растворителем и анализа проб экстракта на хроматографе, определения относительной концентрации компонентов на обеих хроматограммах, сравнения набора компонентов идентификации и опознания источника загрязнения, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности и достоверности путем ввода количественной меры опознания, виброэкстракцию проб проводят в интервале времени 5 - 20 мин, затем, используя данные каждой из хроматограмм, для каждой из проб рассчитывают N-мерный вектор I: I₁=

x_1i : I₂=

x_2i; и третий вектор, соединяющий их концы при построении треугольника I_1,2 =

; определяют угол между векторами I₁, I₂ в треугольнике и, если выполняется условие

I₁I₂<

I₁I₂ и a =

- 1 <

a, где a - отклонение отношения длин векторов от единицы, то источник загрязнения и сумма компонентов анализируемой пробы близки.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

Устройство для разделения хроматографических зон // 1427297

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано при обработке информации, поступающей от хроматографа , для осуществления анализа с.меси веществ в случае неполного разделения хро.матографических зон

Корректор нуля хроматографа // 323733

Интегратор для хроматографа // 204619

Устройство для обработки показаний хроматографического датчика // 187661

Способ препаративного хроматографического разделения многокомпонентных смесей // 180408

Патент 178159 // 178159

Устройство для записи хроматограмм // 175723

Устройство для определения высоты пиков хроматограммы // 166534

Анализатор хроматографических функций // 152342

Способ опознания источника загрязнения окружающей среды // 2102743

Электронный блок фотометрического детектора // 2229123

Изобретение относится к области высокоэффективной жидкостной хроматографии

Электронный канал флуориметрического детектора // 2229124

Изобретение относится к области высокоэффективной жидкостной хроматографии

Способ получения перфторированного производного сложного эфира с использованием газовой хроматографии // 2289567

Изобретение относится к способу получения перфторированного производного сложного эфира посредством химической реакции, где указанная реакция представляет собой реакцию фторирования служащего сырьем исходного соединения, реакцию химического превращения фрагмента перфторированного производного сложного эфира с получением другого перфторированного производного сложного эфира или реакцию взаимодействия карбоновой кислоты со спиртом при условии, что по меньшей мере один из реагентов - карбоновая кислота или спирт - представляет собой перфторированное соединение, причем указанное перфторированное производное сложного эфира представляет собой соединение, в состав которого входит фрагмент приведенной ниже формулы 1 и имеет температуру кипения самое большее 400°С, согласно которому время проведения упомянутой химической реакции является достаточным для того, чтобы выход перфторированного производного сложного эфира достиг заранее заданного значения, и при этом указанный выход перфторированного производного сложного эфира определяют посредством газовой хроматографии с использованием неполярной колонки

Способ идентификации наркотических и психоактивных веществ в биологических жидкостях // 2390771

Изобретение относится к газохроматографическому анализу различных химических соединений и может быть использовано в медицине, биологии, экологии и допинговом контроле

Способ получения хроматографического спектра и устройство для его осуществления // 2022265

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для идентификации индивидуальных соединений или отдельных компонентов сложных смесей в различных отраслях народного хозяйства: химической, нефтяной, газовой, нефтехимической, нефтеперерабатывающей, металлургии, медицине, биологии, экологии и др

Способ определения n-(4-нитро-2-феноксифенил)-метансульфонамида в биологическом материале // 2537121

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии и может быть использовано в практике химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и клинических лабораторий. Способ осуществляется следующим образом: биологический объект, содержащий N-(4-нитро-2-феноксифенил)-метансульфонамид, измельчают, двукратно по 45 минут настаивают с порциями органического изолирующего агента, которым является метилацетат, полученные извлечения объединяют, растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток обрабатывают ацетоном, ацетоновое извлечение отделяют, растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют в диэтиловом эфире, эфирный раствор экстрагируют буферным раствором с pH 9-10, водно-щелочной экстракт подкисляют 24% раствором хлороводородной кислоты до pH 2-3, полученный раствор насыщают бромидом натрия, экстрагируют этилацетатом, полученный экстракт упаривают в токе воздуха при температуре 20-22°C до получения сухого остатка, остаток растворяют в смеси гексана и ацетона, взятых в соотношении 8:2 по объему, хроматографируют в макроколонке с силикагелем L 40/100 мкм с использованием подвижной фазы гексан-ацетон в соотношении 8:2 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют в токе воздуха при температуре 20-22°C до полного удаления растворителя, остаток растворяют в метаноле и проводят определение комбинированным физико-химическим методом, в качестве которого используется хромато-масс-спектрометрия, с применением капиллярной колонки DB-5 MS EVIDEX с неподвижной фазой, представляющей собой 5%-фенил-95%-метилполисилоксан, используя масс-селективный детектор, работающий в режиме электронного удара, начальная температура термостата колонки составляет 70°C, данная температура выдерживается в течение 3 минут, в дальнейшем температура повышается от 70°C до 290°C со скоростью 20°C в минуту, конечная температура колонки выдерживается в течение 16 минут, температура инжектора составляет 250°C, температура квадруполя 150°C, температура интерфейса детектора 300°C, регистрируют интенсивность сигнала, обусловленного заряженными частицами, образующимися при бомбардировке анализируемого вещества, вышедшего из капиллярной колонки и попавшего в источник ионов, ионизирующим пучком электронов с энергией 70 эВ, регистрируют масс-спектр по полному ионному току, вычисляя количество N-(4-нитро-2-феноксифенил)-метансульфонамида по площади хроматографического пика. Достигается повышение чувствительности анализа. 2 пр., 3 табл.

Способ прогнозирования газохроматографических индексов удерживания соединений класса о- алкилалкилфторфосфонатов // 2557228

Изобретение относится к способу прогнозирования газохроматографических индексов удерживания алкилфторфосфонатов и может быть использовано для идентификации опасных соединений. Предложенный способ заключается в преобразовании соединения несимметричной структуры в два соединения симметричной структуры относительно выбранного центра симметрии и в определении индекса удерживания как полусуммы индексов удерживания соединений симметричных структур, отличающийся тем, что в качестве центра симметрии соединения класса O-алкилалкилфторфосфонатов выбирают такой атом углерода в O-алкильном радикале, в разветвлении которого находятся два различных алкильных фрагмента или алкильный фрагмент и атом водорода; далее производят структурные преобразования соединения в два соединения того же класса, O-алкилалкилфторфосфонатов, симметричной структуры относительно выбранного атома углерода, используя лишь эти фрагменты и не подвергая структурному изменению остальную часть молекулы. Предложен новый способ прогнозирования газохроматографических индексов с улучшенной достоверностью и объективностью. 1 пр., 2 табл., 3 ил.

Идентификация химических веществ с использованием хроматографического индекса удерживания // 2619395

Изобретение относится к идентификации неизвестных соединений и, в частности, но не исключительно, к способам и системам идентификации неизвестных соединений методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии с использованием индекса удерживания в качестве второго параметра для идентификации. Компьютерный способ создания базы данных стандартных соединений с ассоциированными индексами удерживания для идентификации неизвестного соединения с использованием газовой хроматографии - масс-спектрометрии, ГХ-МС, включает оценку прогнозируемого индекса удерживания стандартного соединения из библиотеки масс-спектрометрических стандартов ГХ-МС на основе атомной структуры стандартного соединения. Также компьютерный способ включает присваивание прогнозируемого индекса удерживания стандартному соединению для создания записи в базе данных, идентифицирующей стандартное соединение и прогнозируемый индекс удерживания. Техническим результатом является повышение надежности и эффективности идентификация неизвестных соединений. 5 н. и 10 з.п. ф-лы, 3 ил.