Способ выращивания кристаллов из расплава в автоматическом режиме

Авторы патента:

G05D27 - Одновременное управление или регулирование нескольких переменных величин, указанных в предыдущих группах

C30B15/28 - с использованием изменения веса кристалла или расплава, например флотационными способами

Использование: изобретение относится к технике выращивания кристаллов вытягиванием из расплава методом Чохральского и может быть использовано для получения кристаллов различной формы сечения. Сущность изобретения: способ позволяет увеличить точность поддержания .геометрического параметра сечения кристалла, При этом в расплав вводят пластину параллельно поверхности расплава, измеряют температуру этой пластины Тп, формируют два дополнительных сигнала, первый из которых пропорционален скорости изменения температуры.Тп, а второй сигнал - второй производной этой температуры и суммируют сигналами обратной связи Т- и V-каналов, а компенсацию отклонения осуществляют суммарным сигналом. 1 ил.

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВеДОмстВО сссР (ГОСПАТЕНТ СССР)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

U = К1 х, + К2 х, (2)

Лrn

Тп

h,m

U = К1х(hm (21) 4848199/26 (22) 09.07.90 (46) 28,02.93. Бюл. N 8 (71) Институт физики твердого тела АН

СССР (72) B.Н.Курлов, И,С,Петьков, Б,С,Редькин и

С.Н.Россоленко (56) Заявка ЕПВ ¹ 0115121, кл. С 30 В 15/28, 1982.

Заявка Японии ¹ 59-35876, кл, С 30 B 15/28, 1984. (54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСПЛАВА В АВТОМАТИЧЕСКОМ

РЕЖИМЕ (57) Использование: изобретение относится к технике выращивания кристаллов вытягиИзобретение относится к технике выращивания кристаллов вытягиванием из расплава методом Чухральского в автоматическом режиме и может быть использовано для получения высококачественных кристаллов с круглым, квадратным и др. формы сечением; молибдаты гадолиния, тербия, кальция, ниобат и танталат лития, германат и силикат висмута, лангасит и др.

Целью изобретения является увеличение точности поддержания геометрического параметра сечения кристалла.

Обычно при использовании двухканальной системы управления структура регулятора выглядит следующим образом:

„„ Д,3 „„1798396 А1 (s»s С 30 В 15/28, G 05 D 27/00 ванием из расплава методом Чохральского и может быть использовано для получения кристаллов различной формы сечения, Сущность изобретения: способ позволяет увеличить точность поддержания геометрического параметра сечения кристалла, При этом в расплав вводят пластину параллельно поверхности расплава, измеряют температуру этой пластины Т,, формируют два дополнительных сигнала, первый из которых пропорционален скорости изменения температуры Т,, а второй сигнал вЂ” второй производной этой температуры и суммируют сигналами обратной связи Т- и V-каналов, а компенсацию отклонения осуществляют суммарным сигналом. 1 ил. где Лв и ЛЙ - отклонения массы и ее производной от заданных величин соответственно, U вЂ” вектор управления, состоящий из Ти V-компонент, К1 11 К12

К21 К22

- матрица настроечных коэффициентов, относящихся к датчику веса.

В предлагаемом способе структура регулятора в общем случае выглядит следующим образом:

Ф где Тп и Тп - первая и вторая производные температуры пластины, 1798396

Ьт

U1= К1х

U =К2х

Тп

; u=U1+U2

К2 = К - матрица настроечных

К13 К14

К23 К24 коэффициентов, относящаяся к температурному датчику.

Как видно из предложенного закона управления (2),. происходит стабилизация отклонения Ьп, скорости изменения температуры Тп, что приводит к постоянству не только площади сечения, 1о и его формы.

На чертеже представлена схема реализации способа выращивания кристаллов из расплава в автоматическом режиме, В расплав 1, который помещают в тигель 2, опускают пластину 3 с термопарой 4 параллельно поверхности расплава 1, после этого затравку 5 подводят к поверхности расплава 1, вкл1очают приводы вращения 6 и перемещения 7 верхнего штока 8, формируют перетяжку 9 и далее проводят выращивание кристалла 10 в автоматическом режиме. Вертикальное перемещение пластины 3 осуществляют в соответствии с падением уровня расплава 1 при помощи привода перемещения 11, Двигатель приводов перемещения 7,11 и вращения 6 управляют от ЭВМ 12 с помощью модулей сопряжения 13, 14, 15. Кристалл 10 взвешивают с помощью датчика веса 16. Сигналы с датчика веса 16 и термопары 4 поступают на аналого-цифровые преобразователи 17 и

18, также сопряженные с ЭВМ 12. Управление от ЭВМ 12 формой кристалла 10 осуществляли; по V-каналу с помощь1о модуля сопряжения 13, по T-каналу с помощью цифроаналогового преобразователя 19, С цифроаналогового преобразователя 19 сигнал поступает на источник электрической энергии 20, с помощью которого осуществляется питание нагревателя 21, Предлагаемый способ выращивания кристаллов из расплава в автоматическом режиме реализован следующим образом.

Пример 1. Проводили выращивание кристаллов молибдата гадолиния 0 ориентации методом Чохральского из платинового тигля, имеющего следую1цие размеры: диаметр вЂ” 50 мм, высота вЂ” 50 мм, толщина стенки вЂ” 3 мм. Тепловая зона была выполнена в виде труб из спеченной окиси алюминия, также использовался платиновый конический экран. Расплав находился при температуре 1160 С, В расплав опускали платиновую пластину диаметром 30 мм и толщиной 1 мм на глубину 2 мм от поверхности расплава. Температуру Тп пластины измеряли при помощи Pt-PtRh-10 термопэры. После затравливания и формирования перетяжки выращивание проводили в автоматическом режиме. При этом перемещение пластины при выращивании кристалла осуществляли таким образом, чтобы расстояние между пластиной и поверхностью расплава сохранялось постоянным.

Выращивание проводили при скорости вытягивания 5 мм/час и скорости вращениявЂ”

100 об/мин, максимальный угол разращивания кристалла составлял 130 . Для управления технологическим процессом роста использовали персональный компьютер типа IBM PC/AT с устройством сопряжения, выполненным в стандарте VME. Осуществлялось двухканальное (Т- и V-) управление, дополненное компонентами по производным пластины. Вычисление и суммирование компонент управления U1 и 02 производилось компьютером.

Было получено 12 кристаллов молибдата гадолиния хорошего качества с постоянным квадратным сечением (сторона квадрата 30 мм) длиной 60-80 мм.

Пример 2. Проводили выращивание кристаллов ниобата лития методом Чохральского из платинового тигля, имеющего следующие размеры: диаметр вЂ” 120 мм, высота вЂ” 120 мм, толщина стенки вЂ” 3 мм.

Тепловая зона была выполнена в виде труб из спеченной окиси алюминия, в качестве активного экрана использовался платиновый экран. Расплав находился при температуре 1270 С. В расплав опускали платиновую пластину диаметром 80 мм и толщиной 1 мм на глубину 4 мм от поверхности расплава, температуру пластины измеряли при помощи Pt-PtRh вЂ” 10 термопары.

После затравливания и формирования перетяжки выращивание проводили в автоматическом режиме. При этом перемещение пластины осуществляли всоответствии с падением уровня расплава в тигле таким образам, чтобы расстояние пластины от поверхности расплава сохранялось постоянным. Выращивание проводили при скорости вращения вЂ” 10 об/мин, максимальный угол при формировании прямого и обратного конусов составлял 65 . Для управления технологическим процессом роста использовали персональный компьютер типа IBM

РС/AT с устройством сопряжения, выполненным в стандарте ЧМЕ. Осуществлялось двухканальное управление, дополненное

1798396

Составитель В.Курлов

Редактор А.Павловская Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор С.Лисина

Заказ 753 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35; Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 компонентами по проиэводным температуры аналогично примеру 1. Было выращено 3 кристалла ниобата лития диаметром 80 мм, длиной 130 мм хорошего качества. Точность поддержания диметра составляла 0,2%. 5

Использование предлагаемого способа выращивания кристаллов из расплава в автоматическом режиме обеспечивает по сравнению с существующими способами стабилизацию межфаэной границы относи- 10 тельно поверхности расплава, что позволя-ет получать кристаллы с заданными формами и геометрическими параметрами поперечного сечения, Формула изобретения 15

Способ выращивания кристаллов иэ расплава в автоматическом режиме, состоящий из стадий эатравливания и выращивания, включа1ощих измерение массы и длины кристалла, определение геометрического 20 параметра сечения кристалла по иэмеренным величинам и его регулирование изменением температуры расплава и/или скорости вытягивания кристалла. о т л и ч а ю щ ий с я тем, что. с целью повышения качества выращиваемых кристаллов эа счет увеличения точности поддержания их геометрического параметра сечения, на стадии затравливания под затравливаемый кристалл в расплав вводят пластину, плоскость которой параллельна поверхности расплава, при этом расстояние между пластиной и поверхностью расплава поддерживают постоянным на стадии выращивания, измеряют температуру пластины, определяют ее первую и вторую производные и дополнительно корректируют значение геометрического параметра сечения кристалла по первой и второй производным температуры пластины и одновременно по температуре расплава и скорости вытягивания кристалла.

Способ выращивания кристаллов из расплава в автоматическом режиме

Способ регулирования реагентного режима флотационного разделения медно-свинцовых концентратов // 1798006

Способ автоматического управления процессом эпоксидирования пропилена гидроперекисью этилбензола // 1797604

Способ управления процессом получения композиционного материала // 1794944

Автоматизированная установка непрерывного действия для процесса нейтрализации // 1794256

Устройство автоматического регулирования процесса смешения преимущественно для разбавления жидкого стекла // 1792730

Способ определения наличия жидкости в движущемся паре или парожидкостной смеси, ее расхода, влажности пара и устройство для его осуществления // 1791765

Способ автоматического управления трубчатой печью в комплексе коксования // 1791446

Способ измерения структурности сажи // 1791440

Изобретение относится к производству сажи, может быть использовано для оперативного контроля и управления структурности готового продукта и позволяет осуществить непрерыв нб сть контроля структурности сажи

Командно-программный блок управления агрегатами технологических процессов преимущественно для получения углеродных материалов // 1791374

Способ управления процессом выращивания монокристаллов под защитной жидкостью методом чохральского и устройство для его осуществления // 1745780

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов под защитной жидкостью способом Чохральского и может быть использовано для управления процессом кристаллизации на ростовых установках с весовым методом контроля Известны способы, а также устройства управления процессом выращивания монокристаллов под защитной жидкостью методом Чохральского Целью изобретения является улучшение качества выращиваемых монокристалмонокристалла посредством управления температурой расплава и скоростью вытягивания монокристалла по отклонению скорости изменения веса кристалла от заданной величины - на участке разращивания монокристалла , и по состоянию - на участке стабилизации диаметра монокристаллов, для чего используют восстановление переменных состояния с помощью модели процесса кристаллизации и вырабатываемых управляющих воздействий

Устройство для вытягивания кристаллов из расплава с регулированием его диаметра методом взвешивания // 570237

Устройство для вращения,вертикального перемещения и взвешивания слитка,вытягиваемого из расплава по способу чохральского // 469285

Устройство для вытягивания слитков из расплава // 406402

Способ выращивания монокристалла по методу чохральского // 2144575

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов вытягиванием из расплава, в частности по методу Чохральского, с регулированием путем использования изменения веса монокристалла и промышленно применимо при синтезе оксидных монокристаллов

Способ выращивания монокристалла сапфира на затравочном кристалле, остающемся в расплаве в процессе выращивания // 2417277

Изобретение относится к технологии высокотемпературной кристаллизации диэлектрических материалов из расплава, например лейкосапфира

Способ выращивания монокристалла сапфира на затравочном кристалле, остающемся в расплаве, в автоматическом режиме // 2423559

Изобретение относится к области автоматического выращивания высокотемпературных монокристаллов и может быть использовано для управления процессом выращивания в ростовых установках с весовым методом контроля

Способ управления диаметром монокристаллов, выращиваемых способом чохральского с жидкостной герметизацией при весовом контроле // 2067625

Изобретение относится к области автоматизированного выращивания полупроводниковых монокристаллов группы A3B5 способом Чохральского с использование защитной жидкости (флюса) на поверхности расплава и может быть также использовано при автоматизированном выращивании кристаллов обычным способом Чохральского на ростовых установках с весовым методом контроля процесса

Способ регулирования площади поперечного сечения кристалла в процессе его выращивания вытягиванием из расплава // 2549411

Изобретение относится к автоматизации в химической и полупроводниковой промышленности. Площадь поперечного сечения кристалла регулируют в процессе его выращивания вытягиванием из расплава с помощью механизма вытягивания с управляемым приводом в ростовых установках, имеющих датчик веса кристалла или тигля с расплавом. Для измерения площади поперечного сечения растущего кристалла равномерное движение, сообщаемое механизмом вытягивания затравкодержателю, модулируют непрерывными или импульсными ступенчатыми измерительными возвратно-поступательными перемещениями. Затем регистрируют величины перемещений затравкодержателя и величины выделенных модулированных откликов датчика веса. Вычисляют в заданном количестве точек величины площади поперечного сечения растущего кристалла , находят среднюю величину площади поперечного сечения и сравнивают её с задаваемым значением площади поперечного сечения. По сигналу рассогласования между измеренной величиной площади поперечного сечения и требуемой формируют необходимое изменение температуры нагревателя. Повышается качество выращенного кристалла. 7 ил.

Установка для выращивания монокристаллов сапфира методом киропулоса // 2555481

Изобретение относится к электронной промышленности, а конкретно к производству кристаллов сапфира, применяемых в электронике и оптической промышленности. Установка содержит вакуумную кристаллизационную камеру 17, нагреватель, тигель с расплавом, теплоизоляцию нагревателя, вращаемый водоохлаждаемый шток 8 с затравочным кристаллом, шток 8 имеет фланец, соединенный с длинноходным сильфоном 16, нижний конец которого соединен герметично с кристаллизационной камерой 17, а также датчик веса 5 кристалла, при этом водоохлаждаемый шток 8 подвешен непосредственно к датчику веса 5, укрепленному вне камеры кристаллизации 17, и герметично отделен от него компенсационным сильфоном 9 и вакуумным вводом вращения 15, проходит через полый вал вакуумного ввода вращения 15 без контакта с внутренними стенками полого вала, водоохлаждаемый шток 8 приводится во вращение вместе с датчиком веса 5, охлаждающая вода поступает в шток 8 от ротационного соединения 1 протока воды, содержит токосъемник 2 в цепи электрического подключения датчика веса. Для подачи воды от ротационного соединения 1 в водоохлаждаемый шток 8 используют мягкие водяные шланги 6. Техническим результатом является повышение точности измерения веса кристалла и массовой скорости кристаллизации слитка. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Способ автоматического управления с обратной связью процессом выращивания монокристаллов методом киропулоса // 2560395

Изобретение относится к области автоматизации управления технологическими процессами при выращивании кристаллов сапфира из расплава методом Киропулоса. Способ включает динамическое измерение веса выращиваемого кристалла и автоматическое регулирование мощности нагревателя, при этом вычисляют производную по времени измеренного веса, вычисляют ее рассогласование с опорным значением производной веса, задаваемым согласно функции от времени на основе данных, полученных экспериментально, или модели массопереноса процесса роста, входящими данными которой являются линейная скорость кристаллизации, форма фронта кристаллизации, геометрические размеры тигля, масса загрузки тигля шихтой, диаметр затравочного кристалла, плотности кристалла и расплава, коэффициент поверхностного натяжения расплава, угол роста кристалла, а выходными данными - форма выращиваемого кристалла и соответствующее ей опорное значение, формируют основной сигнал управления по каналу мощности нагревателя с применением регулятора с зоной нечувствительности, а дополнительное управление по каналу скорости вытягивания осуществляют при условии превышения рассогласования заранее установленного порогового значения. Техническим результатом изобретения является значительное улучшение качества монокристалла и увеличение количества годных изделий. 2 з.п. ф-лы, 6 ил.