Способ получения бисфенола а

 

Использование:в качестве стабилизатора полимеров. Продукт - бисфенол А. Реагент 1: фенол, реагент 2-ацетон. Условия реакции: катионит как катализатор, реакцию проводят при начальной концентрации бисфенола А в реакционной массе 16-20 мас,%,а побочных продуктов 15,5-23 мас.% до концентрации бисфенола А в конце процесса 24-35 мас.%, при 75-95°С, и молярном отношении фенол: ацетон 5-30:1. Селективность процесса 90-99%. 1 з.п.флы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з С 07 С 39/16, 37/20

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

4,7 мэкВ/г

9,1 (в том числе орто-орто и арто-пара изомеры — 3,8)

6,0

0,2

Остальное

Ацетон

Вода

Фенол (21) 4356529/04 (22) 26.09.88 (31) Р-268149 (32) 07.10,87 (33) PL (46) 28.02.93. Бюл. hL 8 (71) Институт Ценжкей Сынтэзы Органичнэй

"Бпяховня" и Заклады Хемичне "Бляховня" (PL) (72) Эдвард Гжива, Мацей Кедик, 10зеф

Колт, Адам Мазур, Ежи Маршицкий, Эугенюш Зайонц, Анна Жодечко, Ежи Чиж, Казимеж Терелак, Збигнев Свидерский и

Теодор Бек(Рб) (56) Патент CLUA М 3049563, кл, 260 †6, опубл.1981.

Изобретение относится к способу получения бисфенола А путем. конденсации фенола с ацетоном в присутствии кислого .ионообменного катализатора, который используется в качестве стабилизатора полимеров.

Цель изобретения — повышение селективности процесса и увеличение срока службы катализатора, Пример 1 (сравнительный). Этот пример демонстрирует протекание реакции между фенолом и ацетоном в реакторе, используемом для тестов, и до настоящего времени эксплуатируемом способом,. который считается оптимальным, Реактор представляет собой вертикальный цилиндр с диаметром 2400 мм и высотой

10 м, содержащий микропористый катионообменник типа Wofatit kps, высота подложки катионообменника составляет 7 м, Wofatit kps имеет следующие характеристики;

„„5U„„1799376 АЗ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСФЕНОЛА А (57) Использование: в качестве стабилизатора полимеров, Продукт — бисфенол А. Реагент 1: фенол, реагент 2-ацетон. Условия реакции: катионит как катализатор, реакцию проводят при начальной концентрации бисфенопа А в реакционной массе 16 — 20 мас,%, э побочных продуктов 15,5 — 23 мас.% до концентрации бисфенола А в конце процесса 24-35 мас.%, при 75-95 С, и молярном отношении фенол, ацетон 5-30;1, Селективность процесса 90-99%. 1 з,п,флы, Ионообменная емкость

Обьемная

flllOTH0CTb 800-900 г/дмз

Поток реакционной смеси. представляющий собой осушенные маточные растворы, подают в реактор через дно (снизу).

Температура реакционной смеси на входе в реактор составляет 750С при скорости подачи реакционной смеси 12000 кг/ч, Исходная смесь, согласно хроматографическому анализу, имеет следующий состав, лас.%:

Бисфенол А 8,0

Побочные продукты

1799376

Цвет (5 -ный раствор в метаноле) 70 ед. Хазена, Выходящая из раствора паслереакцианная смесь имеет следующий состав, мас. :: 5

Бисфенал 17,0

Побочные продукты 10,2 (в т,ч.

4,3 изомеров)

Ацетон 3,5 10

Вода 1,0

Фенал Остальное

Цвет 125 ед.Хазена.

Селективнасть реакции, вычисленная как отношение количества полученного бис- 15 фенола А к сумме полученных побочных продуктов и бисфенала А, составляет

89,1, Количество полученного бисфенолэ А сосатвляат 1080 кг/ч. 20

Пример 2, Через описанный в при-. мере 1 реактор, наполненный тай же подложкой катионообменника, пропускают поток реакционной смеси, которую получают предварительным смешением осушенных маточных растворов, содер>кащих, среди прочего, 8% бисфенала А и 15,5 побочных продуктов. с частью потока реакционной смеси.

Температура реакционной смеси .на 30 входе в реактор составляет 75"С и смесь имеет следующий состав, мас. :

Бисфенал А 16,0

Побочные продукты 15,5 (в т.ч. 4,4% изомеров) .Ацетон 6,0

Вода 0,5

Фенал Остальное

Цвет 100 ед. Хазена

Выходящая из реактора послереакционная смесь (3500 кг/ч) имеет следующий состав, мас.%:

Бисфенал А 24,0

Побочные продукты 16,2 (в т.ч. 4,8 изомеров) 45

Ацетон 3,8

Вода 1,2

Фенал Остальное

Цвет 125 ед.Хазена

Селективность реакции составляет 50

95,8%.

Количество полученного бисфенола А составляет 560 кг/ч.

Пример 3. Описанный в примере 1 реактор заполняют таким же количеством ианаабменника (катализэтара), содержащего 80 микрапаристаго катианообменника

Wofatit kps и 20 макрапаристого Wofatlt

Е К вЂ” 110.

Высота подложки катианаабменника составляет 7 м,.

Через реактор снизу пропускают поток реакционной смеси. которую получают смешением.потока осушенных маточных растворов, содержащего 8 бисфенолэ А и

15,2 побочных продуктов, с частью потока реакционной смеси. Температура смеси на входе в реактор составляет 75 С, и смесь имеет следующий состав. мас. :

Бисфенол А: 16,5

Побочные продукты 15,2 (в т,ч. 3,5 изомеров)

Ацетон 6,0

Вода 0,2

Фенал Оста льное

Цвет . 90 ед,Хазена

Состав выходящей из реактора послереакцианной смеси следующий, мас.%:

Бисфенол А 35,3

Побочные продукты 15,8 (в т,ч. 3,7 изомеров)

Ацетон 3,8

Вода 0,9

Фенол Остальное

Цвет 100 ед.Хазена

Селективность реакции составляет

96 6%

Количество полученного бисфенола А составляет 519 кг/ч 110 имеет следующие характеристики.

Ианаобменная емкость 4,5 M3KB/г

Объемная плотность 750 — 850 г/дм

Пористость 0,30см /г

Удельная поверхность 30м /г

Диаметр пор . 30 нм

Пример 4. Через реактор, заполненный катионаобменником как в примере 3, снизу пропускают реакционную смесь, которую получают так же, кэк в примерах 2 и

3, и которая содержит, среди прочего, 8% бисфенола А и 20,2 побочных продуктов, Температура реакционной смеси на входе в реактор составляет 80 С и смесь имеет следующий состав, мас, :

Бисфенол А 18,1

Побочные продукты 20.2 (в т.ч. 4,5 изомеров)

Ацетон 6,0

Вода 0,2 .:

Фенол Остальное

Цвет 100 ед.Хазена

Выходящая из реактора реакционная смесь (4000 кг/ч) имеет следующий состав, мас. " :

1799376

Послереакционнэя смесь нэ выходе из реактора (2700 кг/ч) имеет следующий состав, мас,%:

Бисфенол А 33.0

Побочные продукты . 23,1

Ацетон 1,0 . Вода 1,3

Фенол Остальное

Цвет 110 ед.Хазена.

Селективность реакции составляет

99,6%.

Количество полученного бисфенола А составляет 675 кг/ч.

Формула изобретения

Составитель Н.Газалова

Редактор А.Горячева Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Н.Слободяник

Заказ 788 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101

27,1

20,7 (в т.ч. 4,7 изомеров)

Ацетон 3,6

Вода 1,0 5

Фенол Остальное

Цвет 100 ед.Хазена

Селективность реакции составляет

97,5%

Количество полученного бисфенолэ А 10 составляет 764 кг/ч.

Пример 5. Реактор. описанный в примере 1. заполняют таким же количеством ионообменника (катализатора), содержащего

95% микропористого катионообменника 15

Wofatit kps и 5% мэкропористого Amberfysi

15 имеет следующие характеристики:

Ионообменная емкость 4,7 мэкВ/г

Обьемная . 20 плотность 700 г/ум

Пористость 0,4 см /г

Удельная поверхность 50 м /г

Диаметр пор 24 нм 25

Высота подложки кэтионообменника . составляет 7 м.

Через реактор снизу пропускают реакционную смесь. которую получают смешением осушенных маточных растворов. 30 содержащих 8 бисфенола А и 23% побочных продуктов, с частью потока реакционной смеси. Температура реакционной смеси на входе в реактор составляет 90 С и смесь имеет следующий состав, мас,%: 35

Бисфенол А. 20,0

Побочные пр6дукты 23,0

Ацетон 4,5

Вода 0,2

Фенол Остальное 40

Цвет 90 ед.Хазена

1. Способ получения бисфенола А взаимодействием фенола с ацетоном в присутствии катиона в качестве катализатора с возвратом смеси непрореагировавших исходных реагентов, бисфенола А и побочных продуктов реакции в реакционную зону, о т- л ича ющи и с я тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличения срока службы катализатора, реакцию конденсации фенола с ацетоном проводят при начальной концентрации бисфенолэ А в реакционной массе 16-20 мас,%, а побочных продуктов — 15,5 — 23 мас.%, при этом реакцию проводят до концентрации бисфенола А в конце процесса 24-35 мас.% при 75 — 95 С и молярном соотношении фенол:ацетон 5—

30:1.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют смесь микропористого и макропористого катионита в количестве соответственно 7095 мас. микропористого, а остальное— макропористого.