Состав ионоселективной мембраны электрода

 

Использование: в области аналитической химии при получении ионоселективных мембран потенциометрических электродов, которые используются в ионометрии для определения ионов олова (IV). Сущность изобретения: состав ионоселективной мембраны электрода включает (мае. %): поливинилхлоридную или перхлорвиниловую смолу 15-40, трибутилоловоацетат 1 - 4 и 4-фенил-1,3-диоксан 56 - 84. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4858954/05 (22) 05.06.90 (46) 07.03.93. Бюл, ¹ 9 (71) Научно-исследовательский институт химии при Нижегородском государственном университете им. Н. И. Лобачевского и Мордовский государственный университет им.

Н, П. Огарева (72) Н. А, Санягина, В, Г. Шаров, Г. И. Макин и Г. Н. Нестерова (56) Авторское свидетельство СССР № 1399309, кл, С 08 J 5/22, 1987.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1245980, кл. С 08 L27/06, 1986, Изобретение относится к области аналитической химии, в частности, к созданию ионоселективных мембран потенциометрических электродов, которые могут быть использованы в ионометрии для определения ионов олова (IV) в различных объектах, Целью изобретения является обеспечение возможности определения ионов олова (IV), увеличения экспрессности и снижения ошибки анализа.

Поставленная цель достигается тем, что ионоселективная мембрана содержит поливинилхлорид(ПВХ) или перхлорвиниловую смолу, пластификатор 4-фенил-1,3-диоксан и в качестве электродноактивной добавки трибутилоловоацетати в количестве 1 — 4 мас, %, Отличительными признаками является то, что мембрана содержит в качестве электродноактивной добавки трибутилоловоацетат в количестве 1 — 4 мас. %.

Трибутилоловоацетат выпускается промышленностью (ТУ 09-05-375-75) и испольЫЛ 1799881 А1 (я)5 С 08 L 27/06, 27/24, С 08 К 5/04, 5/57, С 08 40 (54) СОСТАВ ИОНОСЕЛЕКТИВНОЙ МЕМ6РАНЫ ЭЛЕКТРОДА (57) Использование: в области аналитической химии при получении ионоселективных мембран потенциометрических электродов, которые используются в ионометрии для определения ионов олова (IV).

Сущность изобретения: состав ионоселективной мембраны электрода включает (мас, ): поливинилхлоридную или перхлорвиниловую смолу 15 — 40, трибутилоловоацетат 1 — 4 и 4-фенил-1,3-диоксан 56 — 84, 1 табл. зуется в качестве средства защиты растений в агрохимии и стабилизатора поливинилхлорида, В известных источниках информации сведения об. использовании трибутилоловоацетата в составе ионоселективных мембран не выявлено. Трибутилоловоацетат, являясь стабилизатором поливинилхлорида, позволяет получить прочную пленку. Добавка к полученной, ) пленке пластификатора 4-фенил-1,3-диоксана позволяет улучшить эластичность пленки, ее клейкости, а следовательно испольэовать в качестве мембраны электрода.

Использование трибутилоловоацетата в составе мембраны дает возможность использовать ее для определения олова (IV) в растворе, Содержание трибутилоловоацетата в количестве менее 1 мас. снижает чувствительность мембраны к ионам олова (IV), в количестве более 4 мас,, приводит к его кристаллизации на поверхности мембраны вследствие ограниченной растворимо1799881

Чувствительность метода, М

Концентрирован- I Время установЗначение потенциала, мВ

Количество Sn (IV), мг/л .

Состав мембраны. мас.;(, пения потенциала, мин ный интервал иаме ения, M

Трнбутилоловоацетат (ТВОА) 1,0

Перхлорвиниловая смола

ПХВ 15

4-фенил-1,3-диоксан 84

ТБОА 2,0

ПХВ 25

4-фенил-1,3-диоксан 73

ТБОА 1.0

ПХВ 25

4-фенил-!,3-диоксан 74

i60A 4.0

ПХВ 40

4 енил-1.3- иоксан 56

2.7. 10

100.104

15,0

31.7

3,5

2,7 -10

15,0

31.7

2.0

2.7. 10

15,0. 31.7

2.65 10

12.5

31.3

5.0

ТВОА 0,5

ПХВ 11.5

4-фенил-1,3-диоксан 88

ТБСА 5.0

ПХВ 20

4- нил-1,3- иоксан 75 алово не определяется олово не on е еляетса

Поливинилхлорид (llBX) 25

ТБОА 1,0

4-фенил-1.3-диоксан 74

ТБОА 1.0 полистирол 20

4- енил- I.Ç-диоксан 79

2,7 ° 10

10е-1О

15,0

31.7

3.5

4.0 (ТБОДА)а ТРЦ 0.5

flXB 40

1-б омна алин 59.5 олово не on еделяется сти. Использование таких мембран в качестве чувствительного элемента электрода невозможно, т. к, его потенциал не устанавливается.

Таким образом, предлагаемое техническое решение обладает новизной и имеет существенные отличия.

Методика получения ионоселективной мембраны заключается в следующем, B стакан помещают 1 r перхлорвиниловой смолы, 3 г пластификатора 4-фенил-1,3-диоксана, 12,5 г ацетона и перемешивают при комнатной температуре до полного растворения, Затем к смеси добавляют 0,1 г трибутилоловоацетата и снова перемешивают. Раствор выливают в чашку Петри и растворитель ацетон удаляют высушиванием при комнатной температуре в течение 1 — 1,5 часов, Для получения потенциометрического электрода из образующейся пленки вырезают круги, которые приклеивают за счет собственной клейкости к торцам поливинилхлоридной трубки и выдерживают до полного высушивания. В трубку помещают раствор хлорного олова с концентрацией

10 или 10 М и погружают в него серебрянную проволоку, электрически соединенную с иономером марки ЭВ-74. Определяют потенциал приготовленного электрода путем сравнения с потенциалом хлорсеребрянного электрода с использованием изомолярных серий растворов хлорного олова (10 — 10 M), Электродная функция линейна в интервале концентраций 10 — 10 М и ее градиент 12,5 — 15,0 м В/pSn близок к теоретическому 15 мВ/pSn, Время установления потенциала 2 — 5 мин, Эти данные используют для вычисления количества ионов олова

5 (И) в растворе.

Характеристики электродов с предлагаемыми составами мембран при исследовании раствора с содержанием олова (И)

40 мг/л приведены в таблице, 10 Из таблицы следует, что предлагаемая мембрана позволяет быстро определять ионы олова (И) в растворах, снизить ошибку анализа до 1,6 О и влияние ионов металлов, в частности ионов Ge (И) на определение олова (И), Мембрана может быть получена в лабораторных условиях, через 1 — 2 ч готова к работе и сохраняет свои характеристики при хранении в течение 6 месяцев.

Формула изобретения

Состав ионоселективной мембраны электрода, включающий поливинилхлоридную или перхлорвиниловую смолу, пластификатор и электродно-активную

25 добавку, отличающийся тем,что,с целью обеспечения возможности определения ионов олова (И) в растворах, в качестве электродно-активной добавки он содержит трибутилоловоацетат и в качестве пласти30 фикатора — 4-фенил-1,3-диоксан при следующем соотношении компонентов, мас. 7,: поливинилхлоридная или перхлорвиниловая смола — 15 — 40; трибутилоловоацетат—

1 — 4; 4-фенил-1,3-диоксан — 56 — 84.