Способ получения гликолевой кислоты

Авторы патента:

C07C59/06 - гликолевая кислота

C07C51/367 - введением функциональных групп, содержащих только кислород с простой связью

О П И С А Н И Е IBOI79

Союз Советсних

Социалистичесннх

Республин

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Зависимое oT авт. сви lese;:ьства ¹

К,!. 12о, 11

3"..ÿ"âëeío 2З.Õ1.1964 (№ 930765г23-4) с присоединением заявки M

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР 1111, С 07с

4 ДК 547.- . 72,2.07(088.8) Приоритет

Оп блпковаио 21.111.1966. Бюллетень ¹ 7

Дата опубликования описания 26.IV.1966

Авторы изобретения

M. М. Дашевский и 3. П. Малеванная

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Известно получение гликолевой кислоты путем взаимодействия монохлоруксусиой кислоты с карбонатом кальция при нагревании с последующим разложением образовавшейся кальциевой соли глпколевой кислоты щавелевой кислотой. Вследствие большой продолжительности процесса значительная часть глико. левой кислоты окисляется до щавелевой и общий выход глпколевой кислоты iie превышает

25 вЂ” 30>/о

С целью увеличения выхода глпколевой кислоты и сокраще продолжительности процесса, предлагается омылять моиохлоруксуспую кислоту раствором едкого патра, переводить образовавшуюся натриевую соль гликолевой кислоты путем добавления раствора медного купороса в малорастворимую медную соль, а последнюю разлагать сероводородом до гликолевой кислоты.

Пример. В колбу загружают раствор, содержащий 945 г моиохлоруксусной кислоты I.!

1 .г ьоды. Туда же при помешив;пши по частям добавляют раствор 800 г едкого патра в

1,5 л воды. Полученный раствор натриевой соли греют па водяной бане 8 час. В процессе омыления необходимо проверять концентрацию, следя за тем, чтобы рН среды доходила до 7.

К смеси патрпевой соли гликолевой кислоты добавляют горячий раствор, состоящий из

1250 г медного купороса (CI SO> 5Н,О) в

1,5 л воды. Содержимое перемешивают в течение 30 1!ггн и оставляют кристаллизоваться на ночь. На следующий день отсасывают выпавIll IIe Iсрпст аллы хl едпой соли глп кол евой киcÄI0TbI, промывают несколько р 13 до псчезиовешгя в промывной воде ионов хлора. Получают 962 вЂ” 1018 г медной соли (90 вЂ” -95 г< от теоретического) .

Медную соль взмучпгают в 3 л воды и пропускают через суспензпю ток истого сероводорода до полного осаждеш;я меди. Выпавший осадок сульфпда меди отсасывгпот и ф;1льтрат упарпв lloT под в!1ю. мом при температ1.ре бани 50 вЂ” -60= С и остаточном давлением 30 вЂ” 40 ль1! рт. ст., затем остаг, 1

Получают 610 вЂ” 646 г гликолевой кислоты, 20 что составляет 89Пп, считая па ьзятую медную соль, и 80 вЂ” -85!, с, считая на пс одпую монохлоруксусиую кислоту.

Сульфид ". e !II oIGIc 1$IIoT снов,1 Qo с,, тьфат!1 меди, который возвращают в цикл.

Предмет Ilaooperei; IIII

Способ получения гликолевой кислоты омыIeHIieAI мопохлоруксуспой кислоты щелочным агентом, получение I IILpQcTIlopii. IÎII соли Гли30 ко;!евой кислоты с последую!ц!1м ее разложе180179

Составитель Ю. Новожилов

Редактор Л. E . Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Л. Е. Марисич и T. В. Муллина

Заказ 947/3 Тираж 725 Формат бум. 60)(90 /в Объем О,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 кием, отлйчающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, монохлоруксусную кислоту обрабатывают раствором едкого натра, добавляют раствор медного купороса и полученную медную соль гликолевой кислоты разлагают сероводородом.

Похожие патенты:

Н. п. буланова // 179329

Способ гидроксилирования олеиновой кислоты // 91582

Способ получения 4,5-диоксифталевой кислоты // 42548

Способ получения замещенного 4-гидроксибензальдегида // 2164911

Способ получения возможно замещенных п-гидроксиминдальных соединений // 2232746

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения п-гидроксиминдальных соединений путем конденсации в воде, в присутствии щелочного агента, ароматического соединения, содержащего по меньшей мере одну гидроксильную группу и имеющего свободное параположение, с глиоксиловой кислотой

Синтез кислородзамещенных бензоциклогептенов в качестве ценных промежуточных продуктов для получения тканеселективных эстрогенов // 2310643

Изобретение относится к новым промежуточным продуктам и усовершенствованному способу получения соединения С: Предлагаемый в изобретении способ получения основан на использовании недорогих исходных материалов, позволяет получать промежуточные продукты с высоким выходом и высокой степенью чистоты без необходимости проводить операции по хроматографической очистке и может быть реализован в условиях крупномасштабного промышленного производства

Способ получения анионных поверхностно-активных веществ на основе оксиэтилированных алкилфенолов // 2406719

Изобретение относится к производству анионных поверхностно-активных веществ (АнПАВ), конкретно к способам получения карбоксиметилатов оксиэтилированных алкилфенолов, применяемых в качестве компонентов моющих средств бытового, хозяйственного назначения и технических нужд - интенсификации процессов нефтедобычи путем увеличения полноты извлечения нефти из недр

Новый способ получения 6-[3-(1-адамантил)-4-метоксифенил]-2-нафтойной кислоты // 2414449

Изобретение относится к новому способу получения 6-[3-(1-адамантил)-4-метоксифенил]-2-нафтойной кислоты формулы (I) посредством реакции Сузуки между 3-адамантил-4-метоксифенилбороновой кислотой формулы (II) и 6-бром-2-нафтойной кислотой формулы (III), причем взаимодействие между соединениями (II) и (III) проводят при температуре в интервале от 60 до 110°С, в течение от 30 мин до 24 час, в атмосфере инертного газа, в присутствии палладиевого катализатора и основания, в полярном растворителе с последующей обработкой кислотой

Способ получения производных бензоилбензолпропановой кислоты // 2036898

Способ получения яблочной кислоты // 218874

Р. н. мельников, б. ф. филимонов, н. и. гусарь, б. н. гехтман, а. м. шликевич, 3. и. цыбульская, а. с. брыжи а. с. бузин // 345129

Способ получения молочной кислотб1 // 355154

Способ получения монооксистеариновых кислот // 399500

Способ получения гликолевой кислоты // 271506

Способ получения гликолевой кислоты или ее натриевой соли // 1139118

Изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к усовершенствованному способу получения гликолевой кислоты или ее натриевой соли, которые находят широкое применение в органическом синтезе

Способ получения эфиров гликолевой кислоты // 2538971

Изобретение относится к процессам переработки углеводородных газов с получением жидких химических продуктов, в частности к получению эфиров гликолевой кислоты. Способ получения метилового эфира гликолевой кислоты включает стадии карбонилирования формальдегида и этерификации гликолевой кислоты, где этан или этансодержащий углеводородный газ смешивают с кислородом или с кислородсодержащим газом в мольном соотношении этан : кислород, равном 40÷1:1, проводят окисление при температуре 350-550°C и давлении 20-40 бар, полученные продукты охлаждают и разделяют на поток (I), содержащий формальдегид и воду, и поток (II), содержащий СО, метиловый и этиловый спирты, непрореагировавшие этан и метан, поток (I) направляют на стадию карбонилирования формальдегида полученным в процессе СО, поток (II) направляют на стадию этерификации гликолевой кислоты входящими в состав потока метиловым и этиловым спиртами, после которой получают поток продуктов этерификации (III), из которого известными приемами выделяют метиловый эфир гликолевой кислоты, и поток (IV), содержащий СО, непрореагировавшие этан и метан, который направляют на стадию карбонилирования, непрореагировавшие этан и метан после стадии карбонилирования частично возвращают на парциальное окисление и/или используют в виде топливного газа. По сравнению с известными способами получения эфиров гликолевой кислоты достигается существенное упрощение технологии, исключается высоко энерго- и капиталоемкая стадия получения синтез-газа. 4 пр., 1 ил.

Способ получения гликолевой кислоты // 2541790

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения гликолевой кислоты. Гликолевая кислота находит широкое применение в различных отраслях промышленности: пищевой, кожевенной, нефтегазовой, обрабатывающей, текстильной, строительной и т.д. Данная кислота обладает рядом важных свойств, обусловливающих ее широкое практическое применение в медицине: она используется в качестве мономера для получения биоразлагаемых гомополимеров и сополимеров с заданными свойствами, используемых, главным образом, в медицине в качестве саморассасывающихся имплантантов. Полимеры на основе гликолевой кислоты могут применяться в качестве барьерных материалов, препятствующих проникновению кислорода. Кроме того, гликолевая кислота используется в косметологической практике для нормализации процессов обмена и кожной микроциркуляции. Способ включает получение водного раствора гликолята натрия из глиоксаля и едкого натра взаимодействием глиоксаля и натриевой щелочи с мольным отношением 1:1,05-1,1 при температуре от 0 до 10°С при непрерывном добавлении глиоксаля, очистку полученного раствора от продуктов осмоления сорбцией на активированном угле, затем переработку раствора в гликолевую кислоту методом электродиализа с использованием биполярных мембран и концентрирование раствора гликолевой кислоты. Эффективный способ позволяет получить гликолевую кислоту с высоким выходом. 3 пр.

Способ и устройство для извлечения лактида из полилактида или гликолида из полигликолида // 2602820

Настоящее изобретение относится к способу извлечения лактида из полилактида (ПЛ), в котором а) ПЛ приводят в контакт с гидролизирующей средой в расплаве и гидролитически разлагают в олигомеры ПЛ, имеющие среднечисленную молярную массу Mn от 162 до 10000 г/моль, измеренную с помощью кислотно-основного титрования карбоксильных групп, причем гидролизирующую среду добавляют в количестве от 50 ммоль до 10 моль на кг массы ПЛ, и б) олигомеры ПЛ затем подвергают циклической деполимеризации в лактид. Кроме того, настоящее изобретение относится к устройству, основанному на объединении устройства гидролиза и реактора деполимеризации, с помощью которого можно выполнять описанный выше способ. Сутью способа по изобретению является частичный гидролиз первоначально используемых полимерных материалов в сочетании с циклической деполимеризацией. 4 н. и 20 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 пр.

Способ выделения гликолевой кислоты из смеси продуктов диспропорционирования глиоксаля // 2610257

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способу выделения гликолевой кислоты, которая широко применяется в косметологии, нефтегазовой, кожевенной отраслях промышленности, а также используется в синтезе биоразлагаемых полимеров и сополимеров, например, является исходным веществом для получения полигликолида и сополимера лактида и гликолида. Способ выделения гликолевой кислоты из смеси продуктов диспропорционирования глиоксаля включает обработку такой смеси соединениями Ca(An)2, где An = Cl, Br, I, NO3, CH3COO, используя их в виде растворов или твердых веществ из расчета 0,45-0,5 моль Ca(An)2 на каждый моль использованного глиоксаля для образования осадка малорастворимого гликолята кальция, который фильтруют, сушат и определяют содержание кальциевой соли гликолевой кислоты в этом осадке по количеству катионов кальция комплексонометрическим титрованием или атомно-эмиссионной спектроскопией, после чего этот осадок в твердом виде добавляют к раствору щавелевой кислоты, либо к водной суспензии этого осадка добавляют раствор щавелевой кислоты при перемешивании с последующей фильтрацией и концентрированием фильтрата, при этом щавелевую кислоту в обоих случаях берут в количестве 0,9–1,0 моль на каждый моль гликолята кальция, содержащегося в смеси, а её раствор имеет температуру 20-80°С. Предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с высокими выходом и чистотой. 2 ил., 5 пр.