Способ получения фосфорной кислоты

 

l8O569

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл, 12i, 25/18

Заявлено 09.VI.1965 (№ 1012396,,23-26) с присоединением заявки ¹

МПК С Olb

УДК, 661.634.2 (088.8) Приоритет

Опубликовано 26.111.1966. Бюллетень ¹ 8

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 17Л .196б

Авторы изобретения 3. Ш. Голынко, Г. К. Целищев, Д. И. Скороваров, H. В, Скворцов, Б. H. Ласкорин и А. П. Зефиров

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Известно получение фосфорной кислоты обработкой апатита минеральными кислотами, фильтрацией пульпы, экстракцией фосфорной кислоты органическими растворителями с последующей реэкстрацией деминерализоваиной водой или аммиаком.

С целью повышения эффективности процесса и расширения сырьевой базы, предложен способ, согласно которому в качестве органических растворителей применяют триорганофосфипоксиды с числом атомов углерода в углеводородной цепочке С вЂ С.

B качестве экстрагента можно использовать триалкилфосфииоксиды, синтезированные как на основе индивидуальных спиртов нормального и изомерного строения, так и с использованием технических смесей спиртов.

Концентрация экстрагента составляет 25—

75%. В качестве инертного разбавителя можно использовать керосин, бензол, толуол, полиалкилбензол, октан, спирты и т. д. Температура экстракции 10 — 30 С, соотношение фаз при экстракции V, — V, равно от 1: 1 до 7: 1 и зависит от концентрации экстрагента; время экстракции 2 — 5 инн.

Из насьпцеииого фосфорной кислотой экстрагеита чистую фосфорную кислоту можно выделять различными способами. Наиболее простой способ — реэкстракция деминерялизованной водой. Соотношение фаз выбирается таким образом, чтобы обеспечить наиболее полное вымывание фосфорной кислоты, например, V,— V, равно 5: 1; время контакта фаз при реэкстракции 5 — 10 кин. Температура реэкстракции может изменяться в широких пределах. Концентрацию фосфорной кислоты упяривяиием можно доводить до 55 — 56% Р О„-.

С целью получения более чистой кислоты перед реэкстракцией насыщенный экстрагент промывают небольшим количеством 20 — 30% фосфорной кислоты при соотношении фяз

1 ю — V,, равном от 10: 1 до 20:!.

Пример. Для получешгя фосфорной кислоты используют отечественные фосфориты следующего состава: РвО;, 20 — 301/ю, СаО

35 0 41 1ю/ю, Fe Ою 1,51 5 27ю/ю, Л1. Ою 0,83—

20 7,3ю/ю, 310 10,9 — 11,8%

После сернокислотиой обработки и после дующего выделения нерастворимого остатка получают продукционную фосфорную кислоту с содержяш.ем РюО;, 231 г/л, Ге.О. 13.21 г/л.

SO " 18,33;/л.

Получеш лй раствор противото IHQ экстрагируют в пять стадий 50-,,, ТАФО в керосине при соотиоше1ши раз V;,— !, 5:!; время кон30 такта фяз 5 .аин (см. табл. 11.

180569

Таблица 1

Таблица 2

Равповесиос содер.каппе НаРО„ д

Стадии зкстраггции а

ВО, в водной фазс, II,РО в водной

Стадии фазе, а д органическая фаза водная ф.гза

72,5

70,5

64

59,5

56,6

49,6

30,8

17,4

179

123

75,8

41,4

6,39

3,98

2,44

1,15

Составитель M. С. Толкачева

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. К. Ткаченко Корректорви О. Б. Тюрина и С. К. Соколова

Заказ 1122,4 Тира>к 700 Формат бум. 60;к,90г/з Объем 0,16 изд, л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, ир. Сапунова, д. 2

Резкая граница раздела фаз при отстаивании появляется через 1 — 2 мин, После промывки насыщенной фазы 20о/в-ной фосфорной кислотой при 1/в — 1 „ равном 10: 1, органический раствор реэкстрагируют водным раствором аммиака. Содержание ФК в экстрагенте

46,4 г/л; соотношение фаз Vo — V, равно 4: 1, остаточное содержание ФК в экстрагенте

2,74 г/л; степень реэкстракцин 95,4о/в, выход кристаллов аммофоса 47,4 г/л; содер>каппе в кристаллах, o/o.. РвО,; 59; NH3 16; SO " 5, Результаты четырехстадийной водной противоточной реэкстракции насыщенного фосфорной кислотой 50в/в ТЛФО в керосине приведеныы в та бл. 2.

П р и м е ч а н и е. Содержание фосфорной кислоты в насыщенной органической фазе

62 г/л; V„ — V, равно 4:1; время 5 >вин.

Приведенные результаты указывают на высокую эффективность класса триалкилфосфипоксидов для выделеш|я, очистки фосфорной кислоты и получения ее солей, а также сложных смешанных жидких удобрений с использованием методов жидкостной экстракцнп.

Предмет изобретения

Способ получения фосфорной кислоты путем обработки апатита минеральными кисло2 тами, фильтрации пульпы, экстракцнн фосфорной кислоты оргашгческими растворителями с последующей реэкстракцией демиперализованной водой или аммиаком, отлина 0и(ийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса экстракции и рас нпрения сырьевой базы, в качестве органических растворителей применяют триорганофосфнноксиды с числом атомов углерода в углеводородной цепочке С4 — Сни