Способ получения мелкодисперсных порошков тройных и двойных карбонатов щелочноземельныхэлементов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Социалистическин

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.Xl l.1962 (№ 809296/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 26.ill.1966. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 17Х.1966

Комите по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения А. П. Находиова, В. И. Кривобок, 3. Е. Батура и А. И. Артюшенко

Заявитель Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых веществ

CHOCOB ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛКОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ

ТРОЙНЫХ И ДВОЙНЫХ КАРБОНАТОВ ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ

ЭЛ ЕМ ЕНТО В

Двойной и тройной карбонаты бария, стронция и кальция применяются в электровакуумной технике для производства оксидных катодов.

Известно получение мелкодисперсных порошков Ва, Sr, Са тройных и двойных карбопатов карбонизацией раствора нитратов щелочноземельных элементов с добавлением водного раствора аммиака и с последующей отмывкой от ионов горячей дистиллированной водой. Такие порошки нельзя использовать для получения веществ высокой степени чистоты из-за загрязнения соединений органическими и неорганическими примесями. Между тем для производства оксидных катодов сверхминиатюрных приборов тройной и двойной карбонаты Ва, Sr и Са должны отвечать высоким требованиям как по размеру зерна, так и по химической чистоте материала.

Согласно предложенному способу можно получать тройной и двойной карбонаты Ва, Sr и Са размером зерна до 2 ик с содержанием примесей не более 2 10 к % для железа или меди, или цинка, или свинца, 5 10 ° для сульфидов, 5 10 4 % — нерастворимых в

НС1 веществ (в виде сульфатов), 1 10 4 % для хлоридов, 1 10 з % для натрия или калия, 0,05% для нитратов.

Способ заключается в очистке раствора, состоящего из смеси азотнокислых солей Ва, Sr и Са при помощи связывания примесей этилендиаминтетрауксусной кислотой в этилендиаминтетраацетатные комплексы (ЭДТА) и последующей сорбции последних на анионитовых смолах. Очищенный раствор подвергают карбонизацпи при температуре !О"С при медленном приливании аммиака.

Пример. Смесь азотнокислых солей Ва, Sr и Са заданного состава растворяют в дистиллированной воде и фильтруют от механических примесей. В качестве исходного сырья используют х. ч, азотнокислый барий и кальций и ч. д. а. азотнокислый стронций. К раствору азотнокислых солей приливают раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты (0,15%

ЭДТА от общего веса азотнокислых солей) и устанавливают рН 3 — 35 для тройного и 3—

4 для двойного карбоната. Затем раствор пропускают через ионообменную колонку, за20 полненную анионитом.

Очищенный раствор азотнокислых солей фильтруют через капроновую ткань и охлаждают до 10 С. При даннои температуре через раствор пропускают углекислый газ и одновременно приливают водный раствор аммиака.

Скорость приливания аммиака должна быть такой, чтобы нитратные растворы во время осаждения не нагревались. Осадок двойного или тройного карбонатов промывают горячей

30 дистиллированной водой декантацией íà во180572

Составитель С. Ипполитова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: О. Б. Тюрина и С. Н. Соколова

Заказ 1122,6 Тираж 700 Формат бум. 60+90 /з Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 ронке Бюхнера до отсутствия ионов NH4+ по качественной реакции с реактивом Несслера.

Предмет изобр етения

Способ получения мелкодисперсных порошков тройных и двойных карбонатов щелочноземельных элементов путем карбонизации раствора нитратов щелочноземельпых элементов с добавлением водного раствора аммиака и с последующей отмывкой от ионов горячей дистиллированной водой, отличающиася тем, что, с целью получения продукта высокой степени чистоты, перед карбонизацией к раствору добавляют этилендиаминтетрауксусную кислоту и полученный при этом раствор пропускают через ионит.