Патент ссср 181017
О П И С А Н И Е lSIOI7
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союа Советских
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента №
Заявлено 27.Ill.1963 (№ 827374/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.III.1966. Бюллетень № 8
Дата опубликования описания 18.V.1966
Кл. 12р, 1/01
МПК С 07(3
УДК 547,828,07 (088.8) Комитет по делам изобретений II открытий при Совете Министров
СССР
Ь .1 .1 Ю311д Я
ПАТЕМТНО1б тпии"ксан 1
Авторы изобретения
Иностранцы
Ральф Санторр Фаншов и Чарльз Шеферд
Иностранная фирма «Империал кемикал индастриз лимитед> (Англия) Заявитель
БИБЛИОТЕКА
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 4,4 -ДИПИРИДИЛА
Известен способ выделения 4,4 -дипиридила в виде хлоргидрата, используя то, что хлоргидрат 4,4 -дипиридила не растворим в
95р/р- íîì этиловом спирте.
Предложено смесь изомерных дипиридилов обрабатывать водой с последующим выделением 4,4 -дипиридилгидрата.
Подходящим условием является применение пара, например, путем пропускания его через водный раствор или суспензию смеси дипиридилов. Поскольку гидрат 4,4 -дипиридила менее растворим в холодной воде, горячую водную смесь затем охлаждают до возможности кристаллизации 4,4 -изомера.
П р и мер 1. В шлам из 200 ч. сырой смеси дипиридилов в 200 ч. холодной воды пропускают пар под атмосферным давлением до полного растворения всей смеси дипиридилов, после чего продолжают обработку паром еще в течение 10 нин. Пар выключают и полученный раствор охлаждают до тем пературы между 5 и 10 С. Осадок твердого гидрата 4,4 -дипиридила, выпавшего из холодного раствора, отделяют фильтрацией и сушат на воздухе.
Получают 150 ч. продукта, что соответствует выделению 95% (при расчете на дигидратную форму осадка).
Сырую смесь дипиридилов, использованную при осуществлении способа, получают окислением продукта взаимодействия пиридина и металлического, натрия. Она содержит 64,7%
4,4 -ди и и р иди л а, 31,6% 2,4 -ди пир идил а и
3,7% второстепенных примесей, главным образом, пиридина и полимеров органических оснований, полученных в виде примесей в процессе производства сырой смеси дипиридилов из пиридина.
Пример 2. Процесс, описанный в примере 1, повторяют с применением 200 ч. воды и
500 ч. сырой смеси дипиридилов с 70,8%
4,4 -дипиридила, 21,5% 2,4 -дипиридила и 7,7% второстепенных примесей, аналогичных по составу присутствовавшим в смеси дипиридилов примера 1.
Выход 4,4 -дипиридилгидрата составил 454 ч., что в расчете на дигидрат соответствует практически теоретическому выходу.
Пример 3. Путем окисления продукта взаимодействия пиридина с магнием получают сырую смесь дипиридилов. 500 ч. раствора такой смеси в трихлорэтилене с содержанием около 58,8 ч. 4,4 -дипиридила смешивают при
20 С с 150 ч. воды. Образовавшийся кристаллический продукт отфильтровывают, после чего устанавливают, что он содержит 47 ч. 4,4 -дипиридила в форме гидрата. Выход 80%.
Предмет изобретения
Способ выделения 4,4 -дипиридила из смеси
30 изомерных дипиридилов, полученной в резуль:
181017
Составитель И. И. Бочарова
Редактор В. Ф, Чулкова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: М. П. Ромашова и Е. Д. Курдюмова
Заказ 1120/18 Тираж 625 Формат бум. 60><90 /з Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦКИИПИ Комитега по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2 тате взаимодействия пиридина с натрием, мавнием или алюминием, отлича ощийся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь изомерных дипиридилов обраоатыва1от 1юдой с последующим выделением 4,4 -дипирнднлвндрата.
