Способ получения аллиламина

 

I8I656

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01 VI.1965 (№ 1010044/23-4) Кл. 12q, 3 с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 07с

У ДК 547.233.1.07(088.8) Комитет по делам изооретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 21,IV.1966. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 2Л 11.1966

СПОСОБ ПРЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛАМИНА

Изобретение относится к области получения мономеров, которые при полимеризации с другими соединениями дают пластические массы с определенными свойствами.

Предложен способ получения аллиламиHà, заключающийся в том, что акрилонитрнл подвергают восстановлению электролитом в концентрированных растворах минеральных кислот, например серной или фосфорной, на металлах с высоким перенапряжением водорода — свинце, цинке, платине и графите при температуре 45 — 60 С и плотности тока 800—

1200 а/,и- . Затем из реакционной массы отгоняют непрореагировавший акрилонитрил, подщелачивают и отделяют слой амина, который сушат шелочью и разделяют ректификацией. Таким образом технология получения значительно упрощаетгя, Выход продукта

82%.

Пример 1. В стеклянный электролизер с емкостью катодного пространства 400 лл, снабженный свинцовым катодом и платиновым анодом, загружают 67 лл концентрированной серной (или фосфорной) кислоть., 240 лл воды и 115 ял акрилонитрила. Электролиз ведут током 15 а (плотность тока

1000 а/и- ) при температуре 47 — 52-"С и интенсивном перемешивании. После пропускания электричества 95 а час электролиз прекращают, затем раствор разгоняют для удаления непрореагировавшего акрнлонитрила и небольших количеств пропионитрила, образовавшихся в процессе восстановления. После разгонки летучих продуктов водный слой сильно подщелачивают копцентрировапным раствором едкого патра. Всплывающий слой аминов отделяют, сушат сухой щелочью и разделяют ректифнкацией. При температуре 52,6 — 53,0 С

d4

10 1,3891, Найдено, %: С 62,33; 61,93; Н 15,52; 15,22.

Для С,",НтМ вычислено, %: С 6096 Н 15,35.

Выход 65,5% по току и 82% по веществу.

15 Прим е р 2. Опыт проводят так же, как в примере 1, но электролизер снабжают графитовым катодом, загрузка акрилонитрила

80 л л. После пропускания 90 а.-час электричества из реакционной массы выделяют 6,6 г

20 аллиламина и 1,6 г пропиламина.

Выход аллиламина составляет 13,7% по току и 53,6% по веществу.

Пример 3, Опыт проводят так же, как в

25 примере 1, но электролизер снабжают цинковым катодом. После пропускания 97 а ° час электричества из реакционной массы выделяют 11,1 г аллиламина и 6,2 г пропиламина.

Выход аллнламипа составляет 21,5% по току

3О н 29,4% по веществу.

181656

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

Редактор Jl. Г. Герасимова Текред Л. К. Ткаченко

Корректоры: О, Б. Тюрина и В. В. Кр ы лов а наказ !625/8 Тираж 676 Формат бум. 60)С90 js Объем O,i изд. л. Подписное

ЦНИИГ!И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Р3осква, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения аллиламина, отлича ои ийся тем, что, с целью упрощения технологии, акр илонитрил подвергают электролитическому восстановлению в концентрированных растворах серной или фосфорной кислоты на металлах с высоким перенапряжением водорода — свипше, цинке, платине и графите при 45 — 60 С, плотности тока 800 — 1200 а/л- с последующим выделением продукта известными методами, например ректификацией.