Способ получения устойчивого светочувствительного диазосоединения

 

181993

Предмет изобретения

Составппес(ь Т, Н. Казанская

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. К. Ткаченко Корректоры: T. Н, Костикова и В. В. Крылова

Заказ 1606)(5 Тирана 1075 Формат бум. 60Х90/а Объев! 007 пзд. л. Подписное

ЦНИИГ1И Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Центр, rp. Серова, д. 4

Типогра!1>и!(, пр. Сапунова, 2

Осадок гипса н серы отсасывают, фнльтрат охлаждают н нодкисляют концентрированной соляной кислотой. Выпавшую смолу отделяют н промывают небольшим количеством воды.

Спустя некоторое время смола затвердевает н кристаллизуется.

Кристаллический продукт растирают с 1(eбольшим количеством воды и отсасывают. ,.1ля очистки переосаждение повторяют.

Выход очищенного продукта 259 г (74%).

4,4 -бис - (3"-амино-4"-оксибензолсульфонамн до) -стильбен-2,2 -дисульфокислота представляет собой! Светло-желтые кристаллы, трудно растворимыс в воде н плавящиеся при 240 С с разложением.

Найдено, %: N-аминогруппы 3,83.

Вычислено,," „: N-аминогрупны 3,93.

Восстяпавливают ннтросоединение также чУГУIII(b(MI(Опн Ih351(l 15 ц1)исУтствнн солнной кислоты.

Д и а з о т и р о в а н и е. 35,6 г амина растворяют прн нагрева(ши в 36 л(л 107о-ного едкого патря, добавляют 100 л!л (1 лоло) нитрита натрия н охлаждают до комнатной температуры. Полученный раствор медле(шо при энергичном перемешиваннн приливают в течение 1 пас к 100 ял 20,о-ной серной кислоты, в которой растворены 5 г бромистого натрия.

Реакционную смесь защищают от актиничного сьета. После приливания всей смеси перемешивают еще 30 1!ин, выпавшее диазосоединенне отсасывают, промывают небольшим

5 «олнчеством воды и высушивают. Выход 37 г (около 100% ).

Диазосоединенне представляет собой темножелтые зернистые кристаллы, растворимые в воде и разлагающиеся при температуре окоИ ло 150 С

Найдено, ",(>. N-диазогруппы 7,46.

Вычислено, о7о: N-диазогруппы 7,б1.

Д((азосоединение следует хранить в посуде, за(цищенной от света.

Способ получения устойчивого светочувст20 вительного диазосоединения 4,4 -бис- (3"-амнно-4"-окснбензолсульфонамидо) — стильбен-2,2 дпсульфокислоты, отличи!Ощийся тем, что 4,4 диаминостильбен-2,2 -дисульфокислоту конденсируют с о-нитрохлорбензолсульфохлоридом

25 в присутствии соды, продукт реакции омыляют щелочью, полученное нитросоединение восстанявлнва!От 10 дияминя и днязоти1)7!От его.