Патент ссср 182716
ОПИСАНИЕ
Союз Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ
3;|в:|с:.3!ос от авт, св дстельства №
Кл. 12о, 16
3",ÿâëñ;iî 29Х1.1963 (¹ 849886,, 23-4) с | рнсосд|н ением заявки №
МПК С 07с
Пэна lilтст
Опубл!|ковано 09.71.1966. В|оллетепь ¹ 12
Комитет по делам иеобретенич и сткре|тнй при Совете Министрсе
СССР
У и 1 Я47 49 9/538 141 07 (088,8) Дата опубликования описания 5Х111.1966
Автор изобретс|н|я
Государствен ныи органическ
3 а я в| 1 тел ь
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТИРОИЛДИЦИАНДИАМИДА
C„H „N,О.
Стироилдициандиамид служит исходным продуктом для получения различных производных симл-триазина.
Пред !Ожен способ получения стироилдициандиамида при взаимодействии дициандиамида с хлорангидридом коричной кислоты при температуре от 0 до — 5 С в водно-ацетоновом растворе в присутствии едкой щелочи.
Пример 1. К суспензии 8,4 г дициандиамида и 47 лл ацетона при температуре 0 — 5 С и энергичном размешивании (в колбе) прибавляют раствор 10,5 г едкого кали в 35 лл воды и размешивают
1,5 час до окончания образования К-соли дициандиамида, после чего температуру понижают от 0 до — 5 " С и прибавляют в течение
2,5 час раствор 13,3 г хлорангидрида коричной кислоты в 47 лл ацетона. Затем приоавляют
50 лл воды, фильтруют от небольшого нерастворимого осадка, фильтрат разбавляют
300 лл воды и подкисляют уксусной кислотой до кислой реакции на лакмус, после чего отфильтровывают обильный осадок выделившегося стироилдициандиамида; промывают его
30 лтл воды и сушат в вакууме при 50 — 60 С.
Выход сухого продукт-l 11,1 г, что составляет 65% от теоретического; т. пл. 222 — 224 С с разложением; после перекристаллизации из целлозольва т. пл. 225 †2" С с разложением; под микроскопом бесцветные иглы; быстро обесцвечпвают водный раствор перманганата.
Найдено, %: С 61,38; 61,52; Н 4,78; 4,79;
Х 25,66; 26.
Вычислено, %: С 61,70; Н 4,67; N 26,26.
Пример 2. В 60 ял ацетона (помещенного не в открытый стакан, а в колбу) при энергич10 ном размешивании вводят 8,4 г тонкорастертого дициандиамида, смесь охлаждают, вносят
10,5 г едкого кали и размешивают при 0 — 5"-С в течение 1,5 — 2 час. Затем температуру реакционной смеси понижают от 0 до — 5 С и прикапывают в течение 2 — 2,5 час охлажденный раствор 13,3 г хлорангидрида коричной кислоты в 60 лтл ацетона. После прибавления всего хлорангидрида температуру повышают до 20"-С, прибавляют 70 лл во20 ды и фильтруют от осадка, Осаждение и выделение стироилдициандиамида проводят в тех же условиях, что и в примере 1, Получают 9,1 г продукта; т. пл. 226 — 228 С с разложением (53% от теоретического количества).
Пример 3. Ацплирование д IIIIIaiigiiaiiiiд l хло13 1н| идр!ц! Ом к013ичной кислоты пр0130дят и условиях примера 1, но осаждают стироилдпциандпамид подкнсленпем до рН 4 мине30 ральной кислотой, в частности соляной.
182716
Предмет ивобретепии
Составитель T. Н. Казанская
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Г. Е. Петровская Корректоры; В. В. Крылова и Н. Е. Игнатов:i
Заказ 2020/5 Тираж 750 Формат бум. 60Х90 /8 Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Сеоова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получеш1и стироилдициандиамида, отличающийся тем, что дициандиамид подвергают вааимодействи о с хлораитидридом коричной кислоты в присутствии едкой щелочи в водиоацетоповом растворе при охлаждении, например, от О до — 5 С.
