Способ получения циклогептадиена-1,3 или его гомологов

 

О П И С А Н И Е !83200

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22,VII.1965 (¹ 1019918/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.VI.1966. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 16ХП1.1966

Кл. 12о, 19/01

МПК С 07с

УДК 547.517 .31.07 (088.8) Комитет па делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР сов ц„„

1 1/г! 7Гр "/

О. М. Нефедов, А А. Ивашенко н Н. Н. НовиккНн к !

Институт органической химии им. H. Д. ЗелинскОгo >l:t,:;i; .

--" : д

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕПТАДИЕНА-1,3

ИЛИ ЕГО ГОМОЛОГОВ

Известно получение циклогептадиена-1,3, например, восстановлением циклогептатриена1,3,5 либо многостадийным путем через бромциклогептены.

Предложен способ получения циклогептадиена-1,3 или его гомологов, заключающийся в том, что 7-хлорноркаран или его гомологи подвергают пиролизу в токе инертного газа при температуре 500 — 600 С и давлении 100 —760 л л рт. ст. Для этого способа используют доступное сырье, легко получают целевые продукты с выходом 75 — 95% от теоретического.

Приуяер 1. Через кварцевую трубку размером 25Х2 сл, заполненную мелкими кусочками битого кварца (общий ооъем 45 сма), помещенную в трубчатую печь, пропускают в токе сухого азота (расход 20 — 25 и/час) 4,4 г

7-хлорноркарана в течение 40 мин при 600 С и остаточном давлении 130 им рт. ст. (время контакта 0,47 сек). Продукты пиролиза собирают в две последовательно соединенные ловушки, охлаждаемые твердым СО9 в ацетоне, промывают 5%-ным водным раствором К9СО9, сушат СИС19. Состав и выход продуктов пиролиза определяют при помощи газожидкостной хроматографии (колонка 200+0,4 ся, 15%

«ткееп — 40» на хромосорбе Ю, температура

50 — 60 С, газ-носитель гелий, скорость

7,5 л/час). Выход циклогептадиена-1,3 2,5 г, 79%, считая па исходный хлорид, и 91 % — на прореагировавший хлорид, т. кпп. 118,5 — 119 С (740 л л рт. ст.); n 1,4968, d4 1,8588.

В условиях данного примера пз 8,5 г 7-хлорноркарана при 540 †5 С, давлении

130 лл рт. ст. за 1 час (время контакта

0,45 сек) получают 4,5 г циклогептадиен l-l,3.

Выход составляет 74%, считая на исходный хлорид.

Аналогично из 3,8 г 7-хлорноркарапа прп температуре процесса 600 "C и давленшп

756 лил рт. ст. получают 2 г циклогептадиена1г3 с выходом 73 /о, считая на исходный хлор ид.

Приляер 2. В условиях примера 1 из 4,8 г

1-метил-8-хлорноркарана при 500 С, давлении

130 лл рт. ст., расходе азота 20л/чаа за 1,5 «ас получают 3 г смеси двух нзомерои метилциклогептадиена-1,3 (соотношение 2: 1). Выход составляет 79%, считая на исходный хлорид, и 949/0 — на прореагировавший хлорид; т. кип.

139 — 140 С (735 льи рт. ст. ); и „" 1,4912;

d 00,8538

Аналогично из 2 г 1-метил-7-хлорпоркара Iа

25 при температуре 600 — 610=C, давлении

130 лт рт. ст., скорости азота 20 л/час за

35 мин получают 1,3 г смеси пзомеров метилциклогептадиена-1,3.

Выход составляет 72 /„считая на исходный

30 хлорид. Выход и состав продуктов пиролиза

183200

Предмет изобретения

Составитель М. Л. Чанко

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Ю. М. Федулова и В. Е. Соколова

Заказ 2273/6 Тираж 750 Формат бум. 60p;90 /8 Объем 0,13 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 определяют с помощью газожидкостной хроматографии (в условиях примера 1).

Пример 3. В аппаратуре, описанной в примере 1, проводят пиролиз 8 г 1-фенил-7-хлорноркарана при температуре 600 — 620 С, давлении 130 им рт. ст., скорости азота 20 л/час и продолжительности опыта 1 час. После обычной обработки выделяют 4,3 г смеси изомеров фенилциклогептадиена с выходом 65%, считая на исходный хлорид; т. кип. 140 — 150 С (14 лл рт. ст.); n 1,5822. Выход и состав продуктов пиролиза определяют при помощи газожидкостной хроматографии (колонка

200)(0,4 см, 15% «tween — 80» на хромосорбе

N, 150 С, газ-носитель гелий, скорость

7,5 л/час).

Способ получения циклогептадиена-1,3 или

его гомологов, отличающийся тем, что, с целью

10 расширения сырьевой базы и упрощения процесса, 7-хлорноркаран или его гомологи подвергают пиролизу при температуре 500—

650 С, давлении 100 — 760 мм рт, ст. в токе инертного газа,

Способ получения циклогептадиена-1,3 или его гомологов Способ получения циклогептадиена-1,3 или его гомологов 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения 1-метилциклопропена

Изобретение относится к способу получения соединения, имеющего структуру где х - натуральное число от 0 до 4 включительно, a R независимо выбран из группы, состоящей из насыщенного С1-С4 алкила, взаимодействием галогенированного карбена с основанием

Изобретение относится к способам снижения выхода метиленциклопропана и увеличения выхода 1-метилциклопропена при взаимодействии галогенированного карбена с основанием добавлением каликсарена

Изобретение относится к области органического синтеза, а именно к способу получения циклогептатриена-1,3,5 (ЦГТ), который может быть использован как сырье для получения разнообразных типов полициклических (F.Turecek, V.Hanus, P.Sedmera

 // 268295

Изобретение относится к соединениям циклоалифатического ряда, которые используют для синтеза труднодосту пных веществ

Изобретение относится к способам получения новых полициклических соединений. Предложен способ получения Si-содержащих бис-(эндо-бицикло[4.2.1]нона-2,4,7-триенов) взаимодействием Si-содержащих α,ω-диацетиленов с 1,3,5-циклогептатриеном в присутствии каталитической системы TiCl4-Et2AlCl при температуре 20-80°С, в бензоле в течение 14-48 ч. Технический результат - предложенный способ позволяет получать с высокими выходами индивидуальные Si-содержащие бис-(эндо-бицикло[4.2.1]нона-2,4,7-триены), которые могут быть компонентами высокоэнергетических горючих для воздушно-реактивных ракетных систем и полупродуктами в синтезе ряда медпрепаратов. 1 табл., 10 пр.

Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно - к способу получения Si-содержащих бицикло[4.2.1]нона-2,4,7-триенов. Предложенный способ заключается во взаимодействии Si-содержащих ацетиленов с 1,3,5-циклогептатриеном в присутствии каталитической системы Ti(acac)2Cl2-Et2AlCl при температуре 20-80°C, в бензоле в течение 7-48 ч. Технический результат - способ позволяет получать индивидуальные Si-содержащие бицикло[4.2.1]нона-2,4,7-триены с высокими выходами, при этом в способе используется стабильная, технологичная каталитическая система. 1 табл., 10 пр.
Наверх