Способ выделения тонкодисперсных смолистых веществ из водных растворов нитрозосоединений

 

l833O6

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Coma Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл, 22е, 5

Заявлено 07,VI.1962 (¹ 781430J23-4) с присоединением заявки №

МПК С 09Ь, ДК, 668.881.79(088.8) Приоритет

Опубликовано 17.V1.1966. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 18Х!! !.1966

Комитет по делам иаобретений и открытей ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Л. Д. Асташин и Л. H. Липкина

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТОНКОДИСПЕРСНЬ|Х С!т|ОЛИСТЬ1Х

ВЕЩЕСТВ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ НИТРОЗОСОЕДИНЕНИЙ

Известен способ получения красителя протравного зеленого «ВС» путем нитрозирования бетанафтола, бисульфитирования полученного нитрозобетанафтола и высаливания красителя с последующей фильтрацией.

С целью повышения выхода целевого продукта, а также его качества, предлагается способ выделения тонкодисперсных смолистых веществ из водных растворов нитрозосоединений, например v. производстве красителя зеленого

«ВС», состоящий в том, что в суспензию нитрозобетанафтола перед фильтрацией вводят поверхностно-активные вещества, например

ОП-10, ОП-20, в количестве 1.5 г на 1 л суспечзии.

Пример. a) Приготовление 25%ной серной кислоты.

В аппарат емкостью 1000 л, футерованный, снабженный мешалкой и змеевиком, загружают 750 л воды. При охлаждении на воду подают серную кислоту в количестве 263,3 и.

После размешивания образуется 25%-ная серная кислота. б) Приготовление раствора бетанафтолата.

В аппарат емкостью 1000 л, футерованный, снабженный мешалкой и змеевиком, загружают в два приема жидкий каустик в количестве

92,4 кг, массу подогревают до 450 С и через люк при работающей мешалке загружают бетанафтол в количестве 324 кг, Размешивают до полного растворения бетанафтола. в) Процесс нитрозирования.

5 В аппарат емкостью 5000 л, футерованный, снабженный змеевиком и мешалкой (33 об)лин), приливают 986 л раствора бетанафтолата, после чего загружают 1000 кг льда и, подавая в змеевик рассол, устанавливают тем10 пературу массы 0 — 2 С. В охлажденную массу загружают 2,25 кг диспергатора НФ и 25%ную серную кислоту для нейтрализации массы до слабощелочной реакции на бриллиаttтовую желтую бумагу. При этом бетанафто15 лат выпадает в виде тонкой суспензии, после чего через люк аппарата вносят 155,3 кг кристаллического нитрита натрия.

Массу размешивают и отбирают пробу для спределения правильности загрузки нитрита.

20 Затем массу охлаждают до 0 C и медленно под слой реакционной массы подают оставшуюся приготовленную серную кислоту до появления отчетливой кислой реакции на бумагу конго. При этом в массе появляется не25 большой избыток азотистой кислоты. Массу размешивают в течение 2 час. Температура поддерживается 0 — 2 С. Получаемый в реакции нитрозобетанафтол выпадает в осадок зеленовато-желтого цвета. Вытек на бумагу оес30 цветный. Объем массы около 370 л.

183306

Составитель Г. М. Шагалова

Корректоры: С. Н. Соколова н В. В. Крылова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова

Заказ 2267/5 Тираж 600 Формат бум. 60+90 /s Объем 0,13 пзд. л. Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

По 01<ончании Выдержки остороже10 снимают избыток кислоты 5%-ным раствором каустика (2,4 кг).

r) Получение бисульфитного соединения нитрозобетанафтола.

На суспензию нитрозобетанафтола загружают через люк аппарата водный раствор ПАВ

ОП-10 из расчета 1,5 г на 1 л суспензии. Далее из мерника подают раствор бисульфита (концентрация 25,3% по сернистому газу) в количестве 90% от полной загрузки (169 кг), температуру поддерживают 17 — 18 С. При этом следят за растворением нитрозосоединения. Массу размешивают и загружают остальные 10% раствора бисульфита при размешивании. Объем массы 4350 л. д) Очистная фильтрация от выделен ного осм ола.

Массу загружают в емкость, затем ее сжатым воздухом передавливают па фильтрпресс.

Осмол с пяти операций из фильтрпресса смывают водой в грязевик, откуда выдавливают в канализацию. Фильтрат принимают в монтежю с последующей передачей в аппарат для выслаивания красителя.

В аппарат емкостью 5000 л, футеровапный и снабженный мешалкой, загружают 1075 кг поваренной соли. Суспепзию выделенного красителя центробежным насосом подают на другой

5 фильтрпресс для отделения красигеля. Суспензию фильтруют, затем пасту отжимают сжатым воздухом при давлении 2 атм. Отжатую пасту красителя выгружают в деревянные бочки.

То

Предмет изобретения

1. Способ выделения тонкодисперсных смолистых веществ из водных растворов нитрозосоединений, например в производстве красит5 теля протравного зеленого «ВС», путем нитрозирования бетанафтола, бисульфитирования полученного нитрозобетанафтола и высаливания красителя с последующей фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью повышения

20 выхода и качества целевого продукта, в суспензию нитрозобетанафтола перед фильтрацией вводят поверхностно-активные вещества, например ОП-10, ОП-20.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что по25 верхностно-активные вещества вводят в количестве 1,5 г на 1 л суспензии.