Способ получения дифтормалеиновой кислоты

 

Союз Советоких

Социалистичеоких

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26Х11.1,965 (№ 1020016/23-4) Кл. 12о, 11 с присоединением заявки ¹

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

"ДК 547.462,3 22 l,07 (088.8) Опубликовано 09.Ъ 11.1966. Бюллетень ¹ 14 ! Дата опубликования описания 31Л 111.196б

Авторы изобретения

Л. С. Кобрина, А. И. Одинокова, Г. Г. Якобс и H. H. Ворожцов-младший

Новосибирский институт органической химии СО

Ч т

H СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРМАЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Дифтормалеиновая кислота может быть использована для получения полимеров.

Известен способ получения дифтормалеиновой кислоты из дихлорэтилена и трифторэти;с.tà. Процесс осуществляют в пять стадий.

Предложенный способ, заключающийся в обработке пентафторфенола или гексафторбензола надуксусной или трифторнадуксусной кислотами, позволяет выделять дифтормалеиновую кислоту в одну стадию с выходом 15—

30%, Пример 1. 50 г пентафторфенола нагревают при размешивании с 60 мл надуксусной кислоты в течение 1 — 15 час при 50 — 90 С. Из смеси отгоняют надуксусную кислоту и непрореагировавший пентафторфенол (13,7 г), который извлекают из смеси экстракцией СС1 .

Получают 9 г дифтормалеиновой кислоты, т. пл. 218 — 220 С.

S-Бензилтиурониевая соль имеет т. пл.231—

232 С, С,:,HggOgF;N S.

Анилиниевая соль с т. пл. 177 — 178,5 С, С„Н,Г О,.

Пример 2. К смеси 200 лл хлористого метилена и 44 лл трифторуксусного ангидрида при охлаждении и энергичном размешивании добавляют по каплям 20 лл перекиси водорода (90%). Смесь охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10 г пентафторфенола и нагревают до кипения, выдерживая

10 час, сначала отгоняют хлорпстый метилен, затем при уменьшенном давлении (30 мл рт. ст.) смесь трифторуксусной кислоты и непрореагировавшего пентафторфенола. Пентафторфенол (1 г) извлекают из смеси экстракцией СС14. Получают 1,2 г дифтормалеино10 вой кислоты, т. пл. 218 — 220 С.

П р» м е р 3. К смеси, содержащей 113,4 г гексафторбензола и 44 лл трифторуксусного ангидрида, при охлаждении добавляют 20 ял перекиси водорода (900 0), нагревают до ки15 пения и выдерхкивают 20 час. Отгоняют трифторуксусну о кислоту и непрореагировавший гексафторбепзол. Гексафторбензол (89 г) выделяют пз смеси разбавлепием водой, Получают 1,2 г дифтормалеиновой кислоты, т. пл.

20 217 — 219 C.

Предмет изобретения

Способ получения днфтормалеиновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упро25 щения процесса, пентафторфенол или гексафторбензол подвергают окислению надуксусной или трифторнадуксусной кислотами,