Способ термостабилизации отвержденных фенолальдегидных смол

 

l8443I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства, А

Заявлено 13.11.1965 (№ 942466/23-5) Кл. 39b, 22/02 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.V11.1966. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 10.IX.1966

МПК С 08g

УДК 678.048.9:678.632 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ТЕРМОСТАБИЛИЗАЦИИ ОТВЕРЖДЕННЪ|Х

ФЕНОЛАЛЪДЕГИДНЫХ СМОЛ

Известен способ термостабилизации карбоцепных полимеров путем введения в полимеры соединений с системой сопряжения, содержащих 10т4 — 10» парамагнитных частиц в 1 г, представляющих собой продукты термообработки ароматических углеводородов ряда ацена. Этот способ был применен для термостабилизации термопластичных карбоцепных полимеров при температурах до 200 — 300 С.

Цель изобретения — повысить устойчивость отвержденных фенолальдегидных смол к высокотемпературным термоокислительным (до

400 С) воздействиям, т. е. усилить эффект стабилизации.

Согласно изобретению в фенолальдегидные смолы до их отверждения вводят соединения с системой сопряжения, содержащие 101о — 10то парамагнитных частиц в 1 г, представляющие собой полифенилацетилен или отвержденные фенолальдегидные смолы-резиты, термообработанпые при 300 — 500 С в атмосфере инертного газа или в вакууме.

Стабилизатор вводят в количестве 1 — 5% от веса смолы.

Введение указанных стабилизаторов повышает не только термоокислительную устойчивость материала, но также и его физико-механические свойства.

Пример 1. Термообработка полифенилацетилена.

1 г полифенилацетилена с мол. в. 1100, полученного путем термической полимеризацин (при 150 C) в атмосфере инертного газа, загружают в стеклянную ампулу и вакуумируют

5 в течение 4 час при остаточном давлении

10 4,»ы рт. ст. Затем ампулу отпаивают и помещают в трубчатую печь, где выдерживают

1 час при 400 С. Получают темноокрашенные продукты, растворимые в бензоле, толуоле и

10 хлороформе. Продукты содержат до 10тл парамагнитных частиц в 1 г.

Пример 2. Термообработка резитов.

Резальную фенолформальдегидную смолу (промышленный продукт резол-300) тщатель15 но обесфеноливают путем многократного переосаждения водой из ацетонового раствора.

Смолу сушат при комнатной температуре под вакуумом до постоянного веса.

2 г полученной смо.чы загружают в стеклян20 ную ампулу, которую вакуумируют 4 час при остаточном давлении 10 < »ui. рт. ст. Затем ампулу отпаивают и прогревают 3 час при

150 C. Отвержденный резол извлекают из ампулы, растирают в агатовой ступке и отбирают

25 фракцию с размером частиц 50 — 65 меш, которую сушат под вакуумом при комнатной температуре до постоянного веса.

Термическую активацию отвержденной смолы проводят путем прогрева в атмосфере ар30 гона в течение 1 час при 400 С. Продукты термообработки представляют собой темноокрашенные блестящие порошки, содержащие 10 а парамагнитных частиц в 1 г.

Пример 3. Стабилизация фенолальдегидных смол.

В ацетоновый раствор обесфенольпой резольной смолы вводят 5 вес. о о продуктов термообработки: полифенилацетилена (пример 1) или отвержденной резольной смолы (пример 2).

Растворитель удаляют под вакуумом, полу. ченную смесь отверждают способом, указанным в примере 2. Для проведения исследования смолу после отверждения измельчают до размера частиц 50 — б5 меш и сушат под вакуумом до постоянного веса. Эффективность продуктов, полученных в примерах 1 и 2, в качестве ингибиторов термоокислительной деструкции отвержденной смолы оценивают по потере в весе при нагревании порошкообразных образцов при 300 С в атмосфере кислорода.

Потери в весе продуктов, выделенных в примерах 1 и 2, за б час прогрева соответственно составляют 12 и 10%. В отсутствии ингибирующих добавок отвержденный резол в указанных условиях сгорает (потери в весе составляют до 90% за 10 яин прогрева).

Предмет изобретения

)p Способ термостабилизации отвержденных фенолальдегидных смол путем введения в них до отверждения стабилизаторов — соединений с системой сопряжения, содержащих 101а — 10» парамагнитных частиц в 1 г, отличающийся

1б тем, что, с целью осуществления высокотемпературной стабилизации (при температурах порядка 400 С), в качестве стабилизаторов применяют полифенилацетилен или отвержденные фенолальдегидные смолы, термообработанные

20 при 300 — 500 С в атмосфере инертного газа или в вакууме.

Составитель О. А. Цыпкина

Редактор Л, K. Ушакова Техред Г. Е. Петровская Корректор Г. Е. Опарина

Заказ 2344713 Тираж 975 Формат бум. 60Х90 /з Объем 0,13 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2