Способ получения пористого сульфокатионита
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 01.XI I.1964 (№ 931887/23-5) Кл. 39Ь, 22/06 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21 VII.1966. Бюллетень № 15
Дата опубликования описания 15.Х.1966
МПК С 081
Комитет по делам изобретений и открытий при Совета Министров
СССР
ЪДК 661.183.123.2:678. .746.22-136.622:66, 094 524 5(088 8) !
11
Г. С. Колесников, А. E. Чучин, А. С. Тевлина и В, А. 6щмаро .!
Московский химико-технологический институт имени Д. И. МейфЕлеева
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО СУЛЬФОКАТИОНИТА
СБ{СНз)
H CH
Полученный продукт поликонденсации окис15 ляют кислородом. Реакцию привитой сополимеризации к полимерной гидроперекиси осуществляют суспензионным методом.
Полученные сульфокатиониты обладают высокой сорбционной способностью к крупным
20 органическим ионам.
Пример а) Получение полимерной гидроперекиси из полиариленэтил а. Смесь 49 г (0,5 люль) дихлорэтана, 40,4 г (0,336 моль) изопропиленбензола, 61,6 г
25 (0,338 моль) дибензила и 6,07 г безводного
А1С1з выдерживают при перемешивании в течение 4 час на кипящей водяной бане. После охлаждения продукт реакции выливают смесь разбавленной соляной кислоты и льда, 30 отделяют органический слой, промывают его
Известен способ получения пористого сульфокатионита на основе сульфированного сополимера стирола и дивинилбензола (ДВБ) по реакции сополимеризации стирола и ДВБ в присутствии телогенов с последующим сульфированием сополимера серной кислотой. Этот способ не позволяет получить сульфокатионит с большим размером пор для сорбции крупных органических ионов.
Предлагается способ получения пористого сульфокатионита на основе сульфированного сополимера стирола и ДВБ по реакции привитой сополимеризации стирола к полимерной гидроперекиси из полиариленалкила в присутствии ДВБ в качестве сшивающего агента с последующим сульфированием полученного сополимера серной кислотой.
Полимерную гидроперекись получают поликонденсацией изопропилбензола, дибензила и дихлорэтана в присутствии безводного А1С1„по следующей реакции: сн{сн,), ттт +п а CH;CH +
+{п+и)С1СБз СнзС1 СН2 CI-I
10 -СН;СН ; + 2{я+ t-1)HCI
У и
184434
Составитель С. Васюков
Редактор Л. К. Ушакова Техред Г. Е. Петровская Корректор С. Н. Соколова
Заказ 3283/19 Тираж 975 Формат бум. 60+90 /з Объем 0,13 изд. л. Подписное
UHHHHH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 разбавленным раствором едкого натра, затем водой до нейтральной реакции и высушивают хлористым кальцием. Оставшиеся исходные вещества и низкомолекулярные продукты реакции экстрагируют кипящим метанолом.
Полученный продукт поликонденсации с мол. в
3000 подвергают окислению кислородом, для чего 17 г продукта растворяют в 300 ил изопропилбензола, добавляют 3,6 г перекиси бензоила и в течение 8,5 час через смесь, термостатированную при 80 С, пропускают кислород. Отмытый метанолом продукт окисления содержит 6,8o/о гидроперекисных групп на каждые 100 элементарных звеньев исходного полимера. б) Синтез привитого сополимер а.
Смесь из 0,72 г полимерной гидроперекиси, содержащей 6,8о/о гидроперекисных групп, 4,9 г стирола и 0,1 г дивинилбензола медленно добавляют при перемешивании со скоростью 300 — 350 об/л ин в 1о/р-ный водный раствор крахмала при 80 — 95 С, а затем перемешивают в течение 8 час. Полученный сополимер отмывают от эмульгатора и высушивают. в) Синтез сульфокатионита. Полученный привитой сополимер заливают избытком 100>/в-ной серной кислоты и сульфируют при перемешивании в течение 5 час при
98 — 100 С. Отмытый сульфокатионит высушивают при 100 — 105 С до постоянного веса.
Емкость полученного катионита по 0,1 н. раствору КОН 3,8 лг экв/г, набухаемость в воде 180>/<. Скорость установления ионообменного равновесия менее 2 мин, Емкость по инсулину 45 мг/г, что примерно в 1,5 раза выше емкости пористого сульфокатионита, полученного в присутствии телогенов, 15 Предмет изобретения
Способ получения пористого сульфокатионита путем сополимеризации стирола и дивинилбензола и последующего сульфирования полученного сополимера серной кислотой, отли20 чающийся тем, что, с целью повышения сорбционной способности катионита к крупным органическим ионам, в реакцию сополимеризации вводят полимерную гидроперекись из полиариленалкила.
