Патент ссср 184450
О П И С А Н И Е I84450
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советокив
Социалистическив
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05Л1.1965 (№ 941049/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.V11.1966. Бюллетень № 15
Кл. 39с, 25/О!
МПК С 08f
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 661.183.123.2:62-405.8:678.746.22-139: 66.094.403 (088.8) Дата опубликования описания 26.IX.!966
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО СУЛЬФОКАТИОНИТА
Известно получение пористого сульфокатионита путем привитой сополимеризации стирола в присутствии дивинил-бензола в качестве сшивающего агента к полимерной гидроперекиси, полученной из полиариленалкила, содержащего изопропильную группу, с последующим сульфированием полученного сополимера серной кислотой или низкопроцентным олеумом. Таким методом невозможно регулировать размер пор сульфокатионита.
Предлагается способ получения пористого сульфокатионита путем привитой сополимеризации стирола в присутствии инициатора свободнорадикального типа с дивинилбензолом в качестве сшивающего агента, содержащим изопропильную группу полиариленалкилом с последующим сульфированием полученного сополимера низкопроцентным олеумом. Прививка осуществляется за счет реакции передачи цепи через наиболее подвижный третичный атом углерода изопропильной группы. Так как количество изопропильных групп регулируется изменением соотношения исходных компонентов при синтезе полиариленэтила, то данный метод дает возможность в более широких пределах регулировать количество привитых ветвей на полиариленэтиле и тем самым размер пор получаемого сульфокатионита.
Пример. Получение полиариленэтила. Смесь, содержащую 49 г (0,5 люль) дихлорэтана, 40,4 г (0,33 моль) изопропилбензола, 61,6 г (0,338 моль) дибензила и
6,07 г безводного А!С!в, в течение 4 час выдерживают при перемешивании на кипящей водяной бане. После охлаждения продукт реакции выливают в смесь соляной кислоты и льда, отделяют органический слой, промывают его до нейтральной реакции и сушат над хлористым кальцием.
От органического слоя отгоняют не вступившие в реакцию исходные вещества, низкомолекулярные продукты реакции. Зкстрагируют кипящим метанолом. Выход полиариленалкила 60% от теоретического.
Синтез привитого сои ол и м ер а.
Смесь, содержащую 4,9 г свежеперегнанного стирола, 0,1 г перекиси бензоила, 0,1 г дивинилбензола и 0,25 г полиариленалкила медленно добавляют 1%-ный раствор крахмала при перемешивании со скоростью 300 — 350 об/мин. Температура реакции 80 — 95 С, время реакции 8 час. Сополимер отмывают горячей водой и высушивают при !00 — !05 С.
Набухаемость сухого сополимера в бензоле
300з/„.
Синтез сульфокатионита. 3 г сополимера прилиьают к 48 г 60 -ного олеума и сульфируют при 80 С в течение 4 час при пе30 ремешивании.
184450
Составитель С. Васюков
Редакгор Л. Г. Герасимова Техред Г. E. Петровская Корректоры: С. Н. Соколова и О. Б. Тюрина
Заказ 2428/14 Тираж 850 Формат бум. 60)(90 /в Объем 0,1 изд. л. Подписное
ПНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Пентр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Отмытый сульфокатионит высушивают в вакуумном шкафу при 100 С до постоянного веса. Набухаемость полученного сульфокатионита в воде 15%. Статическая обменная емкость по 0,1 н. раствору СаС12 3,08 мг/экв г, Емкость полученного сульфокатионита по окситетрациклину 572 мг/г, по олеандомецину 502 мг/г, по инсулину 50 мг/г.
Предмет изобретения
Способ получения пористого сульфокатионита путем привитой сополимеризации стирола к полимеру, содержащему изопропильные группы в присутствии инициатора свободнорадикального типа и дивинилбензола в качестве сшивающего агента с последующим сульфированием полученного сополимера серной кислотой или низкопроцентным олеумом, отличающийся тем, что, с целью получения пористого сульфокатионита с различным размером пор для избирательной сорбции крупных
10 органических ионов, в качестве полимера применяют содержащий изопропильные группы полиариленалкил.
