Патент ссср 184823
!
84823
ОПИСАНИЕ (" Я
СОЮ8 COBBTCKHI
Сойиалистическких
Республик
Зависимое от аьт. свидетельства №
Заявлено 21 VI1.1965 (№ 1019902!23-4) с грисоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ЗО.Vll.1966, Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 11.Х.1966.
12о, 5/02
1(и Ыус 33(4 v
МПК С 07с
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД1(Авторы изобретения
А. Н. Кост и А. П. Станкевичус
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИРНОАРОМАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ
Известен способ получения жирноароматических спиртов, например З-фенилпропанола-1, восстановлением этилового эфира коричной кислоты натрием и амиловым спиртом в толуоле.
Предложенный способ позволяет упростить процесс и использовать более доступные реагенты для восстановления.
Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве исходного сырья применяют а, р-непредельные кетоны или альдегиды и восстановление ведут при помощи железа в кислой среде, например уксусной кислоте.
Пример 1. Получение фенилпропилового спирта.
В круглодонную колбу емкостью 2 л с обратным холодильником помещают 78 г коричного альдегида, 1200 лл 50% -ной уксусной кислоты и 320 г порошка восстановленного железа. Массу нагревают иа сильно кипящей водяной бане в течение 8 час. Через несколько минут начинается бурное выделение водорода. По истечении 8 час к реакционной смеси прибавляют 600 лл воды, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют, осадок иа фильтре промывают водой (100 мл) и эфиром (70 лл).
От фильтрата отделяют верхний маслянистый слой, а водный экстрагируют трижды эфиром (по 70 л л). Маслянистый слой и эфир»„:å вытяжки объединяют и подвергают вакуумперегоике. Собирают фракцию с т. кип.
110 — 113"С (8 лья рт. ст.).
5 Выход 65 г (85% or теоретического). Полученный 3-фенилпропанол-1 при нормальном давлении кипит при 234 — 235 С и обладает приятным запахом.
Пример 2. Восстановление бензальаце10 тоня.
В круглодониую колбу емкостью 2 л с обратным холодильником помещают 73 г бензальяцетона, 1200 л л 50,о-ной уксусной кислоты и 320 г порошка восстановленного желе1Б зя. Массу нагревают иа сильно кипящей водяной бяпе в течение 7 час, Через несколько минут начинается бурное выделение водорода, которое длится несколько часов. По окончании реакции прибавляют 600 ил холодной во20 ды. охлаждают до комнатной температуры, фильтруют через крупнопористый фильтр.
Осадок па фильтре промывают водой (100 лтл) и эфиром (70 лтл).
Фильтрат переносят в делительную воронку, 25 от еляют верхний маслянистый слой, а водI:ûé раствор экстрагируют трижды эфиром (по
70 лл). Маслянистый слой и эфирные вытяжки обьедиияют и подвергают вакуумперегонке. Собирают фракцию, кипящую при 115—
Зо 117 С (13 ллт рт. ст.). Выход 60 г (81%).
184823
Предмет изобретения
Составитель А. Акимова
Редактор Л. К. Ушакова Техред T. П. Курилко Корректоры: Е. Д. Курдюмова и М, П. Ромашова
Заказ 2734/8 Тираж 750 Формат бум. 60X90 Is Объем О,! изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совеге Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Температура кипения при нормальном давлении полученного dl-4-фенилбутанола-2 равна
237 С.
Способ получения жир ноароматических спиртов восстановлением а, р-непредельных карбонильных соединений, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и использования более доступных реагентов, в качестве а, р-непредельных карбонильных соеди5 нений используют альдегиды или кетоны и восстановление ведут порошкообразным восстановленным железом в кислой среде, например уксусной кислоте.
