Способ выращивания монокристаллов фосфидабора
l85 087
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ бсюе Ссввтских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 08 1!1.1965 {И 945428/26-25) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано ЗО.VII.1966. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 29.IX.1966
Кл. 40d, 1/30
МПК С 22f
УДК 546.181.1 (088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР 1 !
Авторы изобретения
И. A. Горюнова, Б. В. Баранов и В. Д. Прочухан
Физико-технический институт им. А. Ф. Иоффе
Заявитель
СПОСОБ ВЫРА1ЦИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ФОСФИДА
БОРА
Фосфид бора относится к одной из групп полупроводниковых соединений типа Ан Вт, обладающих высокой точкой плавления и высоким давлением паров в точке плавления.
Способы, позволяющие выращивать монокристаллы фосфида бора, достаточно крупные для практического применения, не известны.
По предложеннохту способу выращивание монокристаллов фосфида бора осуществляют из системы BP — Cu3P, что создает условия для получения достаточно крупных монокристаллов фосфида бора.
Описываемый способ получения монокристаллов фосфида бора сводится к перекристаллизации его из системы BP — СизР на специально сконструированной установке. Растворитель СизР и спек В + ВР предварительно синтезируют из элементов в двухтемпературной печи при температуре холодной зоны
450 С и горячей зоны 1150 С. Около 200 г
СизР переносят в толстостенную кварцевую ампулу внутренним диаметром 18 — 20 лш, в нижней части которой путем вдавливания стенок при высокой температуре закреплен под вакуумом плотный спек В + BP (около
5 г).
Установлено, что процесс достижения равновесия в системе BP + СизР протекает крайне медленно, поэтому для ускорения достижения равновесия в ампулу добавляют еще 2 г тонко растертого фосфида бора и ампуле сообщают вибрацию с частотой 50 гтрк.
Кристаллы выращиваются в специально сконструированной печи, питаемой от сети с двойной стабилизацией тока. Печь помещается в термостатированный шкаф. Колебания температуры в течение суток составляют
+ 4=C. Печь имеет дополнительную обмотку, состоящую из пяти секций, позволяющих установить заданный температурный градиент.
Конструкция печи допускает установку ее в горизонтальном и в вертикальном положении.
На первом этапе работы печь располагается горизонтально (большая поверхность расплава способствовала ускорению растворения порошка ВР) и во всех точках ампулы устанавливается температура 1180 С. Через 50 час при интенсивной вибрации система приближается к равновесному состоянию (весь порошок растворяется). После этого печь устанавливают вертикально. При этом высота столба расплава составляет около 180 иль При медленном понижении температуры (со средней скоростью 1 С в 1 час) около мениска расплава создается пересыщение и происходит выпадение кристаллов, которые в дальнейшем служат затравками. Температура мениска снижается с 1180 до 1060 С в течение 120 час, а в нижнем конце ампулы, где закрепляют
Зо подпитывающий спек, с 1180 до 1150 С. Таким
185087
Составитель Ю. И. Рапкйн
Редактор Й. П. Белявская Техред Т. П. Курилко Корректоры: Т. Н. КостикбМ и Е. Ф. Полионова
Заказ 2732/5 Тираж 900 Формат бум. 60)490 /з Объем 0,13 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр. пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2 образом, в печи устанавливается градиент в
5 С на 1 сл.
Рост кристаллов происходит в зоне мениска
»а затравках, полученных при понижении температуры. Слабая вибрация способствует растворению подпитывающего спека и препятствует срастанию кристаллов в зоне роста.
Выращивание кристаллов проводится в течение 250 час, после чего печь выключают и кристаллы фосфида бора отделяют от СизР при помощи растворения последнего в азотной кислоте.
Полученные кристаллы представляют собой прозрачные полиэдры темно-красного цвета с размерами ребер до 4 л м, Рентгеноструктурный анализ показал, что полученные кристаллы представляют собой фосфид бора.
5 Предмет изобретения
Способ выращивания монокристаллов фосфида бора, сочетающий процесс выращивания затравок при снижении температуры расплава с процессом выращивания монокристаллов на них при наличии температурного градиента, отличаюш,ийся тем, что, с целью получения монокристаллов, достаточно крупных для их практического использования, проводят кристаллизацию из системы BP — СыаР.
