Способ получения солей щелочных металлов

 

185429

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Kë. 22е, 8

22е, 1

Заявлено 30.111,1963 (№ 828143/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МП1(С 09b

С 09b

УД1(668.816.5(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Оп бликовапо 13.И11 1966. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 12.Х.1966

Авторы изобретения

М, М. Хорошун, Г, Б, Антоненко и A. И. Перевозник

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

КИСЛЫХ СЕРHÎKÈÑËÜ!Õ ЭФИРОВ ЛЕЙКОСОЕДИНЕНИЙ

КУБОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

Предлагаемый способ получения солей щелочных металлов кислых сернокислых лейкосоединений кубовых красителей заключается в том, что водную пасту солей щелочных металлов кислых сернокислых эфиров подверга- 5 ют взаимодействию с триолоксидом (продукт взаимодействия триэтаноламина с 2 моль оксиэтилена) с последующей отгонкой воды в вакууме. Способ позволяет в значительной мере повысить растворимость и стабильность 10 предлагаемых красителей.

П р и и е р 1. 5 г дихлоризовиолаптрона и

3,8 г порошка восстановленного железа загружают в смесь, приготовленную при

0 — 20 С из 59 лтл пиридина и 6 мл хлорсуль- 15 фоновой кислоты. Смесь нагревают до 45—

50 С и выдерживают при этой температуре

3 — 4 чпс. Полученную реакционную массу выливают в 250 лтл воды, содержащей 10 г кальцинированной соды, 6 г моноэтаноламина и 20

0,5 г едкого патра. Пиридин отгоняют в вакууме при 45 — 50 С.

Остаток после отгонки пиридина нагревают до 75 — 80 С и фильтруют от шлама. Кубозоль из маточника высаливают при 60 С хлори- 25 стым натрием, отфильтровывают и добавляют

0,01 г едкого натра, 0,75 г мочевины, 8 г глицерина и 8 г триолоксида, Воду отгоняют в вакууме при 50 С.

Выход в расчете на выделенный краситель 30

80%, выход триоксидной соли эфира 50%.

Полученная триолоксидная паста натриевой соли эфира лейкосоединения кубового красителя выдерживает пробу на стабильность и хорошо фиксируется на волокне при крашении. Растворимость при 50 С составляет

250 г/л, в то время как растворимость натриевой соли эфира 7 г/л.

П р и мер 2. 2 г 2.2-бис(4, 5, 4, 5 -дибензо) тионафтениндиго и 1,5 г порошка восстановленного железа загружают в смесь, приготовлсш.ую при 0 — 20 С из 25 мл пиридина и 2 мл хлорсульфоновой кислоты. Смесь нагревают

qo 50- С и выдерживают при этой температуре в течение 8 час. Полученную реакционную массу выливают в 80 лтл воды, содержащей

7,5 г соды, 1,5 г динатриевой соли 1,5-дисульфокпслоты нафталина и 0,1 г едкого патра.

Пиридпн отгоняют в вакууме при 45 — 50 С.

Остаток после отгонки ппрндина охлаждают до 20 Сивыпавшую со,ль эфира вместе со шламом отари IbTpoBbIBBIoT. Осадок нагревают ь 100 лтл воды при 90 С и шлам отфильтровывают. Соль эфира высалигают из раствора 10 г NaCI при 20""С, отфильтровывают и добавл".þò 0,05 г едкого патра, 4 г глицерина, 2 г триолоксида и упаривают в вакууме при

40 — 50" С.

Выход в расчете на выделенный краситель

85 /о. Полученный продукт выдерживает пробу на стабильность, хорошо фиксируется на волокне при крашении. Растворимость его при

50 (; составляет 40 г/л, в то время как растворимость Na-, К- соли эфира 2 г/л.

Пример 3. 20 г 4, 9-дибромантантрона и

10 г железного порошка загружают в смесь, приготовленную из 153 г пиридина и 23 г хлорсульфоновой кислоты. Смесь нагревают до 50 — 55 С и выдерживают при этой температуре 4 — 5 час. Полученную реакционную массу выливают в 400 ил воды, содержащей

66 г соды и 22 г моноэганоламина. Пиридин отгоняют в вакууме при 45 — 50оС. Остаток после отгонки пиридина охлаждают до 20 С и выпавшую соль эфира вместе со шламом отфильтровывают. Остаток смешивают с

500 мл воды при 80 С и шлам отфильтровывают. Соль эфира высаливают из раствора хлористым натрием, отфильтровывают и добавляют 0,5 г едкого натра, 40 г глицерина и

40 г триолоксида, нагревают до 50 С и отгоняют воду в вакууме.

) Я т42н

Выход в расчете на выделенный краситель

90% (триолоксидную соль получают с выходом 70) . Полученный продукт выдерживает пробу на стабильность, хорошо фиксируется на волокне при крашении. Растворимость при

50 С составляет 150 г/л, в то время как растворимость Na- соли эфира лейкосоединения

4,9-дибромантантрона 6 г/л.

Предмет изобретения

Способ получения солей щелочных металлов кислых сернокислых эфиров лейкосоединений кубовых красителей, отличающийся тем, что, с целью повышения растворимости и стабильности красителя, водную пасту солей щелочных металлов кислых сернокислых эфиров подвергают взаимодействию с триолоксидом с последующей отгонкой воды в вакууме.

Составитель Г. М. Шаталова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Л, Е. Марисич и О. Б. Тюрина

Заказ 3022/9 Тираж 600 Формат бум. 60+90 /з Объем 0,13 изд, л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2