Сносов получения n-мётил-а-нафтйлкарбамата

 

I8 6438

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союв Соеетокив

Социалиотичеокии

Реопублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.1.1966 (№ 1051677/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень ¹ 19

Кл. 12о, 17/01

МПК С 07с

УДК 547.495.1.07(088.8) Комитет по депеев изобретений и открытий при Совете 1т1иниотрое

СССР

Дата опубликования описания 28.Х.1966

Авторы изобретения

Заявитель

Ю. А. Наумов, Л. Г. Бажанова и А. П. Князева

Филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений

СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ N-МЕТИЛ-а-ЙАФТЙЛКАРБАМАТА

Предмет изобретения

Данное изобретение относится к области получения инсектицидов.

Известен способ получения N-метил-а-нафтилкарбамата, состоящий в том, что а-нафтол подвергают взаимодействию с метилкарбаминоилхлоридом в среде инертного органического растворителя при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход целевого продукта 90%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в присутствии каталитических добавок как кислого, так и основного характера, например SnC14, MgS04 и CHqCOONa. Это позволяет увеличить выход целевого продукта до 95 — 98%.

П р и м ер 1. Смесь 43,2 г а-нафтола, 33,4 г метилкарбаминоилхлорида, 80 мл сухого четыреххлористого углерода и 0,5 мл безводного четыреххлористого олова нагревают при температуре 70 С в течение 6 час при перемешивании. После охлаждения реакционную смесь обрабатывают водой, осадок N-метила-нафтилкар бамата отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат.

Выход продукта 59,2 г (98,1%. от теоретического, считая на а-нафтол), т. пл. 140—

141 С (из толуола).

Пример 2. Аналогичным образом из 14,4 г а-нафтола и 11,1 г метилкарбаминоилхлорида в 30 мл сухого четыреххлористого углерода в присутствии 0,2 г сернокислого магния

5 получают 19,2 г (95,3%) N-метил-а-нафтилкарбамата.

П р и и е р 3. Из 43,2 г а-нафтола и 32,5 г метилкарбаминоилхлорида в 80 мл сухого четыреххлористого углерода в присутствии 0,2 г

10 безводного уксусного натрия в тех же условиях получают 56,7 г (93,8%) N-метил-а-нафтилкарбамата.

Способ получения N-метил-а-нафтилкарбамата путем взаимодействия а-нафтола с ме20 тилкарбаминоилхлоридом в среде нейтрального органического растворителя при повы шенной температуре с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения

25 выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии каталитических добавок кислого или основного характера, например SnC1<, NgSO< и СНзСООКа.