Способ получения сульфоксидов
la 6454
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27.Х1.1965 (№ 1039831/23-4) Кл, 12о, 23/03 с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам изобретениЯ и открытий ори Совете Министров
СССР
Опубликовано 03.Х.1966. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 3.Х.1966
Авторы изобретения
E. Н. Караулова, Г. Д. Гальперн и Т. А. Бардина
Институт нефтехимического синтеза АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКСИДОВ
Верхний слой — «рафинат», вес 300,6 г, содержание сульфидной серы 0,2%, сульфоксидная сера отсутствует. Средний слой — перхлораты сульфоксидов отделяют обычным способом с помощью делительной воронки, вес их
54,5 г, содержание хлорной кислоты 10,3 г.
После подщелачивания 20%-ным раствором соды и обычной обработки из перхлоратов выделяют 36,6 г сульфоксидов состава
С Нз,а SOi,2, содержание сульфоксидной серы 9,5 /о
Пример 2. 410,5 г фракции Apланской нефти (т. кип. 150 — 350-С, содержание сульфидной серы 1,0О/0) окисляют как описано в примере 1 смесью Н202 и НС104 с добавкой мерзолята натрия. Получают 390 г «рафината» с содержанием сульфидной серы 0,26%, не содержащего сульфоксидов, и перхлораты сульфоксидов, после подщелачивания которых выделяют 20,5 г сульфоксидов состава
С14,3 Н25,3 SO>,3, содержание сульфоксидной серы 10,3%.
Предмет изобретения
Способ получения сульфоксидов окислением сульфидов перекисью водорода в присутствии эмульгаторов, отличающийся тем, что, с
30 целью упрощения выделения целевого продукИзвестен способ получения сульфоксидов окислением сульфидов перекисью водорода в присутствии эмульгаторов с последующим выделением сульфоксидов хроматографированием на силикагеле.
С целью упрощения выделения целевого продукта, предложен способ получения сульфоксидов, заключающийся в том, что сульфиды подвергают окислению перекисью водорода в присутствии хлорной кислоты с добавкой эмульгатора и выделившиеся перхлораты сульфоксидов разлагают 20%-ным раствором соды, Пример 1. К 349,2 г фракции сборной
Юго-узбекской нефти (т. кип. 200 — 400 С) при интенсивном перемешивании за 5 мин прибавляют смесь, состоящую из 30%-ной НзОз и
57%-ной НС104 с добавкой мерзолята натрия, Смесь составляют из расчета, что содержание сульфидной серы в окисляемой фракции 1,5%; перекиси водорода берут 1 эквивалент на
1 эквивалент сульфидной серы, хлорной кислоты 1 — 1,5 эквивалента, количество эмульгатора 0,060/с от общей загрузки (при достаточно энергичном перемешивании эмульгатор можно не вводить). Температуру смеси поддерживают 20 — 23 С, охлаждая реактор водой. Смесь перемешивают 0,5 час, после чего ей дают отстояться (не менее 3 час).
ЧПК С 07с
УДК 547.279.52.07(088.8) 186454
Составитель Н. Н, Иввницкая
Редактор Л. К. Ушакова Техред Г. Е. Петровская Корректоры: Г. Е. Опарина и Т. Н. Костикова
Заказ 328i/11 Тираж 750 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,1 изд. л; Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4, Типография, пр. Сапунова, 2 та, процесс ведут в присутствин хлорной кислоты с последующим разложением полученHbix в процессе солей 20%-Hым раствором соды.
