Способ получения тиофосфатов диалкиламинотриалкилфосфония

 

)87GII

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Я gg fQP fgQQQ Qy P Ух:;с в,т1 о у

Союа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12о, 23/01

Заявлено 25.ХП.1965 (№ 1045223 23-4) с tпt1рtиHс о0е д иHtнtеetнttи:еeм M з аявки №

Приоритет

ИПК С 07f

УДК 547.26 118.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 11.Х.1966. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 17.Х1.1966

Авторы изобретения

Заявитель

Н. Н. Мельников, Б. A. Хаскин и Н. Б. Петрученко

Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты р асте н и й

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФОСФАТОВ

ДИАЛКИЛАМИНОТРИАЛКИЛФОСФОН ИЯ в"!

R2РМЯ2

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения не описанных ранее тиофосфатов диалкиламинотона iNHл(1)осфония обцтеЙ фо1зм y Ibi где R, R, К" — низший алкил, R " — алкил, арил или сложноэфирная группировка, взаимодействием диалкиламидодиалкилфосфинов с эфирами тиофосфорной кислоты.

Пример. К раствору 0,01 г. моль диэтиламидодиэтилфосфина в 10 мл петролейного эфира прибавляют в токе азота 0,01 г моль триметилтиофосфата и полученную смесь выдерживают в атмосфере азота в течение

14 дней при температуре 20 — 25 С. В течение этого времени образующееся в результате реакции амидофосфониевое соединение, не растворимое в пстролейпом эфире, выделяется из реакционного раствора и виде прозрачного масла.

По окончании реакции выделившееся масло отделяют, растворяют в 2 — 3 мл абсолютного

5 бензола н высаживают петролейным эфиром.

Подобную операцию повторяют дважды. 3атем растворитель отделяют, масло промывают дважды теплым серным эфиром и выдерживают в вакууме 15 мм рт. ст. при 50 С. Для пол1î ого удаления растворителя масло выдерживают в высоком вакууме 0,15 мм рт. ст. при

40 — 50 С.

Получаюг О, S — диметилтиофосфат диэтил; мидо — Р— диэтил — P — метилфосфония, выход 40%; по 1,5009; de 1,1245.

Подобным образом получают новые тиофосфаты диалкиламинотриалкилфосфония, константы которых приведены в таблице.

Способ получения тиофосфатов диалкиламинотриалкилфосфония, отличатощийся тем, что, с целью получения физиологически актив25 ных соединений, диалкиламидодиалкнлфосфины подвергают взаимодействию с эфирами тпофосфорной кислоты.

187011

7абл ща

Вычислено, . Найдено, „

Валоаая формула

Выкал, 140

4, 20 I>

Формула

N S

N S

+ О. О

P С1

e,í,s о< С1

6,38

6,40

3,36

3,65

1,2847

1,5522

Сгл НзаС1зОзМ1 2S

2,82 6,44

С113 !

10,1

10,3

4,53

4,62

1,4840

С,аНзгМОзРз3

4,23 9,66

ГеН3 О 0

Ф

С2Н,)» P>I(CzH5)z P

ОСБЗ

9,84

10,03 4,59

4,75

1,5009

4,41 10,09

1,1245

6,89

6,83

2,88

3,03

С„НзаМОзРзЗС1з

1,5560

2,90 6,63 бб

1,3166

6,34

6,25

3,02 3,02

С,зн,ЛОзР.,8С1з

2,74 6,27

1,2943

i1,5467

5,38

5,45

2,74

2,59

С>аНзаМОзРзЯС1з

63 1,5309

2,60 5,94

1,2399

Составитель Л. Червова

Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Е. Д. Курдюмова и М. П. Ромашова

Заказ 3431/5 Тираж 750 Формат бум. 60Х90 -/з Объем 0,21 изд. л. Подписно:

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, и р. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Сн 1t;

3 (CzH5); РХ(С2Щ2 нз 1 (С4Н 9) i PN(CzH5)z

" l

НЗ д О

,Ф бXCl

ИР О С

С1

Способ получения тиофосфатов диалкиламинотриалкилфосфония Способ получения тиофосфатов диалкиламинотриалкилфосфония 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения солей ретинилфенилфосфония, которые являются полупродуктами в производстве -каротина и других каротиноидов и могут найти применение в химико-фармацевтической промышленности

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Изобретение относится к новым соединениям общей формулы {[R 1]yKt}+-N(CFз)2 (I) – стабильным солям, использующимся в качестве предшественников органических соединений

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с фосфоруглеродной связью, а именно комплексов, содержащих 2-изопропокси-2-метилвинил-1-трихлорфосфонийкатионы и гексахлорметалл анионы общей формулы где М=Sn, n=2; М=Sb или Bi, n=3,которые могут найти применение в качестве катализаторов полимеризационных процессов, исходных соединений для получения фосформеталлсодержащих мономеров, олигомеров, полимеров и т.д

Изобретение относится к снижению отложений сульфида железа в трубах

Изобретение относится к фосфазеновому нанесенному на носитель катализатору, к фосфазеновому соединению и фосфазениевой соли, которые используются при получении катализатора, и к применению катализатора

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения функционально замещенных фуллеренов, которые могут найти применение в качестве комплексообразователей, сорбентов, биологически активных соединений, а также при создании новых материалов с заданными электронными, магнитными и оптическими свойствами

Способ получения тиофосфатов диалкиламинотриалкилфосфония

Наверх