Способ получения тиофосфатов диалкиламинотриалкилфосфония
)87GII
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Я gg fQP fgQQQ Qy P Ух:;с в,т1 о у
Союа Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл, 12о, 23/01
Заявлено 25.ХП.1965 (№ 1045223 23-4) с tпt1рtиHс о0е д иHtнtеetнttи:еeм M з аявки №
Приоритет
ИПК С 07f
УДК 547.26 118.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 11.Х.1966. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 17.Х1.1966
Авторы изобретения
Заявитель
Н. Н. Мельников, Б. A. Хаскин и Н. Б. Петрученко
Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты р асте н и й
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФОСФАТОВ
ДИАЛКИЛАМИНОТРИАЛКИЛФОСФОН ИЯ в"!
R2РМЯ2
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения не описанных ранее тиофосфатов диалкиламинотона iNHл(1)осфония обцтеЙ фо1зм y Ibi где R, R, К" — низший алкил, R " — алкил, арил или сложноэфирная группировка, взаимодействием диалкиламидодиалкилфосфинов с эфирами тиофосфорной кислоты.
Пример. К раствору 0,01 г. моль диэтиламидодиэтилфосфина в 10 мл петролейного эфира прибавляют в токе азота 0,01 г моль триметилтиофосфата и полученную смесь выдерживают в атмосфере азота в течение
14 дней при температуре 20 — 25 С. В течение этого времени образующееся в результате реакции амидофосфониевое соединение, не растворимое в пстролейпом эфире, выделяется из реакционного раствора и виде прозрачного масла.
По окончании реакции выделившееся масло отделяют, растворяют в 2 — 3 мл абсолютного
5 бензола н высаживают петролейным эфиром.
Подобную операцию повторяют дважды. 3атем растворитель отделяют, масло промывают дважды теплым серным эфиром и выдерживают в вакууме 15 мм рт. ст. при 50 С. Для пол1î ого удаления растворителя масло выдерживают в высоком вакууме 0,15 мм рт. ст. при
40 — 50 С.
Получаюг О, S — диметилтиофосфат диэтил; мидо — Р— диэтил — P — метилфосфония, выход 40%; по 1,5009; de 1,1245.
Подобным образом получают новые тиофосфаты диалкиламинотриалкилфосфония, константы которых приведены в таблице.
Способ получения тиофосфатов диалкиламинотриалкилфосфония, отличатощийся тем, что, с целью получения физиологически актив25 ных соединений, диалкиламидодиалкнлфосфины подвергают взаимодействию с эфирами тпофосфорной кислоты.
187011
7абл ща
Вычислено, . Найдено, „
Валоаая формула
Выкал, 140
4, 20 I>
Формула
N S
N S
+ О. О
P С1
e,í,s о< С1
6,38
6,40
3,36
3,65
1,2847
1,5522
Сгл НзаС1зОзМ1 2S
2,82 6,44
С113 !
10,1
10,3
4,53
4,62
1,4840
С,аНзгМОзРз3
4,23 9,66
ГеН3 О 0
Ф
С2Н,)» P>I(CzH5)z P
ОСБЗ
9,84
10,03 4,59
4,75
1,5009
4,41 10,09
1,1245
6,89
6,83
2,88
3,03
С„НзаМОзРзЗС1з
1,5560
2,90 6,63 бб
1,3166
6,34
6,25
3,02 3,02
С,зн,ЛОзР.,8С1з
2,74 6,27
1,2943
i1,5467
5,38
5,45
2,74
2,59
С>аНзаМОзРзЯС1з
63 1,5309
2,60 5,94
1,2399
Составитель Л. Червова
Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Е. Д. Курдюмова и М. П. Ромашова
Заказ 3431/5 Тираж 750 Формат бум. 60Х90 -/з Объем 0,21 изд. л. Подписно:
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, и р. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Сн 1t;
3 (CzH5); РХ(С2Щ2 нз 1 (С4Н 9) i PN(CzH5)z
" l
НЗ д О
,Ф бXCl
ИР О С
С1
