Патент ссср 187239
Со>сз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства № 135187
Кл. 30h, 6
Заявлено 22.I I I.1962 (№ 770109/31-16) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК А 61k
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 11.Х.1966, Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 18.Х1.19бб
h: ДК 415.45:615.779.932 (088.8) Авторы изобретения
В. О. Кульбах, H. А. Рабинович и В. Я. Райгоро
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРИЗЕОФУЛЬВИНА
В основном авт. св. № 135187 описан способ получения медицинского препарата гризеофульвина экстракцией его из мицелия или нативного раствора метиленхлоридом с последующим фильтрованием, вымораживанием примесей, упариванием, кристаллизацией при охлаждении и перекристаллизацией гризеофульвина-сырца из 40-кратного количества ацетона.
При указанном способе для перекристаллизации необходимо большое количество огнен взрывоопасного ацетона, что усложняет процесс и дает сравнительно небольшой выход целевого продукта. Кроме того, при перекристаллизации из ацетона гризеофульви Г трудно очистить от остаточных маслянистых примесей.
Предлагаемый способ отличается тем, что для упрощения процесса, а также улучшения качества и увеличения выхода целевого продукта гризеофульвин-сырец промывают негорючим органическим растворителем, например четыреххлористым углеродом, и перекристаллизовывают из метиленхлорида.
Вследствие лучшей растворимости гризеофульвина в метиленхлориде количество последнего, необходимое для перекристаллизации препарата, сокращается по сравнению с ацетоном в четыре раза.
Гризеофульвин-сырец промывают небольшим количеством четыреххлористого углерода, растворяют в 10-кратном количестве сухого перегнанного метиленхлорида, добавляют
0,5% сухого древесного угля, нагревают до
20 — 25"С н фильтруют. Для выделения гризеофульвнна фильтрат либо упаривают до начала кристаллизации и охлаждают до 15—
20 С, либо без упаривання охлахкдают до
0" С. Выпавшие кристаллы грнзеофульвнна
10 отделяют на центрифуге и сушат сначала r„ вакуум-сушилке при 25 С и остаточном давлении 15 лл рт. ст., а затем для удаления остатков метиленхлорида — в атмосферной сушилке при 70 С. Получают фармакопейный
15 препарат в виде белого мелкокристаллического порошка с выходом 93% от содержания в сырце. Содержание основного вещества в полученном лечебном препарате не ниже
98,5% зольность не более 0 2% н влажность
20 не более 1 ;,, т. пл. 218 — 222 С.
Предлагаемый способ позволяет уменьшить номенклатуру применяемых при получении гризеофульвина растворителей, упростить процесс, уменьшить его взрывоопасность, а
25 также увеличить выход и улучшить качество лечебного препарата.
Г1редмет изобретения
Способ получения гризеофульвш|а по авт.
3о св. № 135187, отличающийся тем, что, с целью упрощеп11я процесса, увеличения выхода и 1 лучп1ения 1,ачсства целевоГО продукта, Гризеофульвии-сырец промывают негорючим ор187239
Г 111ическим растБорителем, Например чет rpevхлористым углеродом, и перекристаллизовывают из метиленхлорида.
Редактор Б. В. Федотов Текред А. А. Камышникова Корректоры: В. В. Крылога и М. П. Ромашова
Заказ 3404/13 Тнракк 525 Формат бум. 60 901/а Обьем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
