Способ приготовления катализатора
l87738
Севе Соеетеииз
Йациелиотичеокил
Реопублин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 01.IV.1964 (№ 892603i23-4) Кл. 12, 4/01 с присоединением заявки №
МПК В ОЦ
Приоритет
Комитет по деизм изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 66.094.373 (088.8) Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень ¹ 21
Дата опубликования описания 29.XI.196á
Авторы изобретения
А. К. Гуськов, С. С. Бобков, А. М. Гриоов, И. К. Колчин, В. A. Жаков, Н. И. Ковалев, М. Б. Лисунова, В. А. Соколова, С. Н. Кузнецова и В. А. Бутусова
Заявитель
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА
Режим обжига
Известен способ приготовления катализатора для получения нитрила акриловой кислоты окислительным аммонолизом пропилена, заключающийся в том, что носитель (широкопористый силикагель) последовательно пропитывают водными растворами азотнокислого висмута, молибденовокислого аммония и фосфорной кислоты.
Чтобы получить катализатор с повышенной механической и термической прочностью, предлагают носитель для катализатора готовить путем формования, сушки и прокаливания при 1200 — 1250 C смеси каолина и альфаокиси алюминия.
Пример. В фарфоровой ступке тщательно смешивают до образования однородной массы
50 вес. % каолина просяновского месторождения и 50 вес, % окиси алюминия. Крахмал в количестве 7,0% от веса сухой массы заваривают в виде киселеобразной массы в 47 мл воды на 100 вес. ч. сухой массы. Горячий клейстер переносят в фарфоровую ступку, где смешаны сухие компоненты, и очень тщательно перемешивают до получения тестообразной массы, которую переносят затем в металлический цилиндр, имеющий в донной части отверстие диаметром 4 — 5 млх. При помощи поршня и гидравлического пресса через отверстие продавливают однородную приготовленную массу в виде колбасок. Из полученных колбасок на пилюльной машине изготовляют шари ки диаметром 4 — 5 мм, которые высушивают на воздухе при комнатной температуре в течение 6 час, а затем прокалнвают в прокалочно . псчи.
Подъем температуры до 800 С 4 час от 800 до 1000 С 2 час от 1000 до 1200 С 2 час
Выдержка при 1200"С не менее 1 час.
Для нанесения Bi — P — Мо-активной массы на полученный носитель готовят два раствора:
1) 285 г молибденовокислого аммония раство15 ряют при нагревании в смеси из 1 л дистиллированной воды и 0,2 л концентрированного
25%-ного водного раствора аммиака; в этот же раствор приливают 15 г 85%-ной фосфорной кислоты и 2) 850 г средней соли азотнокислого висмута растворяют при нагревании в смеси из 1 л дистиллированной воды и
0,35 л 54%-ной азотной кислоты.
Пропитка носителя растворами проводится в эмалированной аппаратуре. 1 кг носителя помещают в эмалированный аппарат и зали вают раствором молибденовокислого аммония и фосфорной кислоты на 1 час, затем раствор сливают, а шарики подсушивают при 200 С в течение 1 час и вновь пропитывают раство30 ром. После этого окончательно просушивают
187738
Предмет изобретения
Составитель Петухова
Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. Н. Соколова и Е. Ф. Полионова
Редактор T. Ларина
Заказ 3642у3 Тираж 875 Формат бум. 60/90 lв Объем 0,13 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
3 при 200"Г и прокаливают при 500 С в течение
5 чпс. Затем катализатор охлаждают, взвешивают и пропитывают два раза раствором азотнокислого висмута с обязательной подсушкой при 200 С после каждого раза пропитки. По окончании пропитки его прокаливают в муфельной печи при температуре 500 С в течение 8 — 10 час. Количество нанесенной активной массы, определяемой по привесу и по анализу на Bi, Мо и Р, составляет в среднем
15,0а в от веса катализатора. Кроме того, полученный катализатор подвергают рентгеноструктурному анализу в трубке ВРС на медном фильтрованном излучении.
Реактор представляет собой стальную трубку из материала 1Х18Н9Т с внутренним диаметром 24 мм и высотой 500 мм. Тепло реакции снимается при помощи бани с расплавленной селитрой.
Для контроля температурного режима в трубку помещают трехточечную термопару, измеряющую температуру в различных точках по высоте слоя катализатора. Объем загруженного катализатора составляет 30 смз, колебание температуры по высоте слоя 5,0—
8,0 С.
Реакцию проводят при следующем режиме: объемная скорость 1800 нмз на 1 мв катализатора в 1 час, температура 480 С, время контакта 2 сек, считая на газы при 20 С.
Соотношение компонентов в смеси, подаваемой на контактирование, в молк
Пропилен.......... 1,0
Аммиак........... 0,8
Кислород.......... 1,7
Водяной пар......... 2,0
Конверсия по углероду в этих условиях составляет 45ojв, селективность 72 — 75,0з а, съем нитрила акриловой кислоты 85,0 — 100,0 г с литра катализатора в 1 час.
Катализатор сохраняет свою активность и сслективность в течение лабораторного испытания (400 час).
Способ приготовления катализатора для по20 лучения нитрила акриловой кислоты окислительным аммонолизом пропилена путем последовательной пропитки носителя соединениями висмута, молибдена и фосфора, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной механической и термической прочностью, носитель готовят формованием, сушкой и прокаливанием при 1200 — 1250 С смеси каолина и альфа-окиси алюминия.
