Способ получения п-хлорфенола
ОПИСАН И
ИЗОБРЕТЕН И
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ +
4Ь.
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 30. IX.1965 (№ 1030638/23-4) Л:2о-, .2ф5.;:: . -, с присоединением заявки №
Приоритет (С07с
Комитет по делам изобретении и открытий при Совете Министров
СССР
647.562.311.07 (088.8) Опублш овапо 20,Х.1966. Бюллетень ¹ 21
Дата опубликования описания 17.XII.1966
Авторы изобретения С. В. Зубарев, А. Д. Игошев, А. С. Соболев и И. Н. Калужская
Уфимский химический завод
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ХЛОРФЕНОЛА
Известен способ получения и-хлорфенола хлорированием фенола хлором при "-60 С в эквимолярном количестве с выделением целевого продукта ректификацией. Продукт, полученный таким образом, содержит в своем соста не 5 — 8% 2,4-д их ло р фен ол а.
Предлагаемый способ отличается от извест. ного тем, что хлорирование ведут при молярном соотношении фенола к хлору, равном
1: 0,60 — 0,65, что позволяет получить чистый п-хлорфенол, не содержащий примесь 2,4-дихлорфенола.
Пример. В эмалированный аппарат, снабженный рубашкой для охлаждения, мешалкой и барботером емкостью 3 мз, загружают
2100 кг фенола. Размешивая и охлаждая, через барботер подают хлор с такой скоростью, чтобы температура массы поддерживалась на уровне 60 С. По достижении уд. в. 1,22 — 1,23 реакционную массу отбирают и направляют на ректификацию.
Предварительно проводят наряду с замером удельного веса хроматографический анализ, который должен подтвердить отсутствие 2,4дихлорфенола в массе.
Содержание тг-хлорфенола в такой массе колеблется в интервале 45--55%. Ректификацию производят на колонне с эффективностью
10 — 15 теоретических тарелок. Температура куба постепенно повышается от 185 до 230 С, температура обогрева колонны — от 175 до
215 С. В начале отбирают предгон до достижения температуры в парах 216 С. После отбора предгона меняют приемник и отбирают основную фракцию — n-хлорфенол при температуре в парах 216 — 218 С и флегмовом числе
3 — 5. В этом интервале температур отгоняется
90% п-хлорфенола, содержащегося в массе, что составляет 45 — 50% от загруженной хлорированной массы. Полученный таким образом и-хлорфенол содержит более 99% основного вещества и имеет т. пл. 46,8 С; т. кип.
217,4 С.
Предгон, количество которого составляет
45 — 50% от веса загруженных хлорфенолов, отправляется на дохлорированпе с целью получения о-хлорфенола.
Предмет изобретения
Способ получения а-хлорфенола хлорированием фенола хлором при температуре .60 С с последуюпгим выделением целевого продук25 та ректификацпей, отличатощийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, хлорирование ведут при молярном соотношении фенола к хлору, равном 1: 0,60 — 0,65.
