Способ получения аи р-моносульфокислотантрацена

 

Сове Советскил

Социвлистичесниз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07 П,1965 (№ 1010787 23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 29.XI.196á

Kë. 12q, 37

МПК С 07с

УДК 547.672 3.07(088.8) Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

П. Н. Ершов, 3. И. Крутикова и Р. Е. Смурова

Кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а- и Р-МОНОСУЛЬФОКИСЛОТ

АНТРА ЦЕНА

Данное изобретение относится к области получения сульфопроизводных антрацена, которые находят широкое применение в анилинокрасочной промьппленности.

Известен способ получения а- и Р-моносульфокислот антрацепа, состоящий в том, что антрацен в среде уксусной кислоты подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой при температуре 95 — 100 С с последующим отделением непрореагировавшего антрацена путем разбавления реакционной массы водой. а и 13-Изомеры сульфокислоты антрацена разделяют путем растворения смеси а- и изомеров в воде при 30 — 40 С; при этом аизомер переходит в раствор, из которого его выделяют кристаллизацией, а р-изомер отфильтровывают.

По предложенному способу в отличие от известного антрацен подвергают взаимодействию со смесью уксусной и хлорсульфоновой

КИСЛОТ.

Это позволяет избежать местных перегревов и уменьшить побочные реакции, а именно уменьшить образование дисульфокислот антрацена и таким образом увеличить выход цеЧЕВЫХ ПроДуКТОВ.

Кроме того, в результате выделения продукга высаливанием с помощью хлористого натрия вместо кристаллизации удается упростить технологию процесса.

Пример. IG вес. ч. 98%-ной уксусной кислоты смешивают с 8,8 вес. ч. хлорсульфоновой кислоты и в полученный раствор загружают

10 вес. ч. аптрацепа. 1-Iагревают до 95 С и размешиьают при температуре 95 — 100 С до тех пор, пока и реакционной массе не остансгся 10 — 20% первоначально загруженного антрацена. Затем реакционную массу выливают па 200 вес. ч. воды, нагревают полученную суспепзшо до кипения и горячей отфильтровыьают от невступившего в реакцию антрацепа. К нагретому до кипения фильтрату добаьляют 50 вес. ч. поваренной соли, размешивают до растворения соли, охлаждают и отфильтроьывают выпавшую в осадок смесь сульфокислот антрацена.

Осадок переносят в 200 вес. ч. воды, размешивают, нагревают до 30 — 40 С и отфильтровывают не растворимую в этих условиях натриевую соль Р-сульфокислоты антрацена. И". фильтрата выделяют натриевую соль а-сульфокислоты антрацена, прибавляя к нему 40—

50 вес. ч. поваренной соли.

Выход чистои натриевой соли а-сульфокислоты антрацена 5,9 вес. ч., или 42,5% от теоретического, считая на загружеппый антрацеп.

11атриевая соль а-моносульфокислоты антрацспа пе содержит Р-изомера.

ЗО Выход натриевой соли Р-сульфокислоты ан187805

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючков

Редактор Н. П. Белявская Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. Н. Соколова и С. М. Белугина

Заказ 3642/7 Тираж 676 Формат бум. 60Х90 /s Объем 0,1 изд. л. Подписное

LIHHIIIIH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2 трацена составляет около 2,2 вес. ч., или 15—

16s/в от теоретического, считая на загруженный антрацен.

Способ получения а- и р-моносульфокислот антрацена путем взаимодействия антрацена с хлорсульфоновой кислотой в среде уксусной кислоты при температуре 95 †1 С с последующим разбавлением реакционной массы водой, выпавший при этом осадок отделяют от раствора, последний охлаждают до комнатной температуры, полученную сульфомассу обрабатывают водой при 30 — 40 С с последующим разделением а- и Р-изомеров фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения технологии процесса, антрацен подвергают взаимодействию со смесью кислот хлорсульфоновой и уксусной и в полученный при разделении а- и

Р-изомеров раствор вводят хлористый натрий.