Патент ссср 188973

 

ОПИСЛНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Сспиалистических

Респуолик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 18Л 1г.1964 (№ 895700/23-4) с присоединением заявки ¹ 909106/23-4

Приоритет

Опубликовано 17.Х!.1966. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 27.XII.1966

Кл. 12о, 26/03

МПК С 07f

УДК 547.256.2.07(088.8) Комитет по делам иаойрвтений и открытий при Совете !т!инистрое

СССР

Авторы изобретения

А. Ф. Попов, H. H. Корнеев, Е. H. Коротков, A. Ф. Жигач, Л. А. Рыбакова, Г. С. Захаров, В, А. Курицын, С. И. Лебедев, В. В. Работиов, В. В. Соловьев и В. А. Кроль

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛ1ОМИНИЙАЛКИЛОВ

Известен способ получения алюминийалкилов взаимодействием алюминия с водородом и олефинами в присутствии триалкилалюминия и гидрида титана в качестве катализатора.

С целью упрощения процесса предложен способ получения алюминийалкилов, заключающийся во взаимодействии алюминия с водородом и олефинами в присутствии триалкилалюминия и галогенидов металлов IV u V групп периодической системы.

Пример 1. В реактор емкостью б л с быстроходной турбинной мешалкой загружают

113 г алюминиевой пудры, измельченной в вибрационной мельнице и суспендированной в 560 г бензина, 15 г четыреххлористого титана и 990 г триэтилалгоминия, растворенного и

1200 г бензина. Реакционнуго массу нагревают до 100 — 110 С и нагнетают водород до

60 атлг. В течение 1 час поглощение водорода практически прекращается. Давление водорода поддерживают в интервале 40 — 60 ати.

После охлаждения полученную реакционную массу выгружают II aíàëèçèðóþò на содержание алюминия. Получают 2310 г раствора.

Конверсия алюминия 80%, что соответствует образованию 860 г диэтилалюминийгидрида.

Для получения триэтилалюмнния синтезированный диэтилалюминийгидрид-сырец этилируют при 60 С и давлении 10 — 20 атм в течение 2 час.

П р им ер 2. В реактор емкостью 6 л с быстроходной турбинной мешалкой загружают

60 г алюминиевой пудры, измельченной в внбрационной мельнице, 680 г бензина, 30 г О,1 н. рас1 вора четыреххлористого ванадия в циклогексане и 525 г триэтилалюминия.

Реакционную массу термостатнруют при температуре 120=C в течение 1 час в атмосфере водорода при общем давлении 60 атм.. Конверсия алюминия 85%. Скорость реакции образования диэтилалюминийгидрнда 0,85 г . молг Al (С,Н,),,Н г аиом Al час

В опыте, проведенном при аналогичных условиях, но без добавки четыреххлористого ванадия, конверсия алюминия 10% при длительности синтеза 10 час; скорость реакции

2"г г мзль! !А! (CiH,) > ! г amo.û А! пс

П р н м е р 3. В реактор емкостью 2,5 л с быстроходной турбинной мешалкой загруткают 55 г алюминиевой пудры, измельченной в внбрационной мельнице, 217 г бензина, 1 г четыреххлорнстого титана, 13 г трннзобутнлалюминня и 460 г нзобутилена. Реакционную смесь в атмосфере водорода при общем давлении 60 атм в течение 1,16 час термостати30 руют при температуре 150" С. Конверсия алю188973

Составитель И. А. Спешилова

Редактор Л. К. Ушакова

Техред Л. Бпиккер Корректоры: Л. Е. Марисич и С. М. Белугина

Заказ 3912/15 Тирак 750 Формат бум. 60><90 /з Объем 0,13 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Ceposa, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 миния 88,0%, скорость реакции синтеза триг лсоль Аl (i — С,H„) пзобутилалюминия 0,76 - а. г nmo и А! час

В опыте, проведенном при аналогичных условиях, но без добавки четыреххлористого титана скорость реакции синтеза триизобутил0 40 i >to» Al (i С Н ) алюминия 0,40 г атол Al час

Пример 4. Синтез триизобутилалюминия проводят в условиях, описанных в примере 2, но вместо четыреххлористого титана загружают пятихлористый ниобий — 1 г. Время реакции 2,25 час. Конверсия алюминия 100,0%, г . люэль Al (i — С«H ), скорость реакции 0,445 г атол А! час

Пример 5. Синтез триизобутилалюминия проводят в условиях, описанных в примере 2, но вместо четыреххлористого титана загружают 1 г четыреххлористого ванадия. Время реакции 1,25 час. Конверсия алюминия 77%, г . лсоль Аl (1 — С«H«)з скорость реакции 0,62 г ашоль Аl час

Пример 6. Синтез триизобутилалюмпния проводят в условиях, описанных в примере 2, но вместо четыреххлористого титана загружают 1 г четыреххлористого циркония. При длительности реакции 1 час, конверсия алюминия г июль Al (i — C«H«)а

70%, скорость реакции 0,7 г . апгои Аl час

Предмет изобретения

Способ получения алюминийалкилов взаимодействием алюминия с водородом и олефинами в присутстьии триалкилалюминия и соединения переходного металла, отлича ои4иися тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве соединения переходного металла используют галогениды металлов IV или V

20 групп периодической системы.