Способ получения 1,8-нафтсультон-з-сульфохлорида
И9841
Сок!з Саветскии
Социалистическик
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
1,с!. 12о, 23j03
Заявлено 05.11,1966 (№ 1052835/23-4) с присоединением заявки ¹ .—
Приоритет
Опубликовано 16.Х11.1966 Бюллетень ¹ 1
Дата опубликования описания 31.1,1967
МП1; С Oic
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
1 Д1<, 547.431.6.07 (088.8) Авторы изобретения,1
1SS. -.Í0òI 1!А
Н. Н. Лемии и С. В, Богданов
Научно-исследовательский институт органических по и красителей
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,8-НАФТСУЛЬТОН-З-СУЛЬФОХЛОРИДА
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения веществ, которые могут найти применение в качестве азосоставляющих в производстве азокрасителей.
Известен способ получения 1,8-нафтсультон3-сульфохлорида взаимодействием натриевой соли 1-пафтол-3,8-дисулырокислоты с хлорсульфоновой кислотой, которую берут в избытке. Процесс ведут при комнатной температуре, а также при кратковременном нагревании до 100-С. Выход целевого продукта по рядка 66% от теор.
С целью сокращения расхода сырья и увеличения выхода целевого продукта, предлагается 1,8-нафтсультон-3-сульфохлорид получать взаимодействием натриевой соли 1-нафтол-3,8дисульфокислоты с хлорсульфоновсй кислотой в присутствии хлористого тионила или треххлористого фосфора.
Выход целевого продукта порядка 97,5%.
Пример 1. В 40 л!л перегнанной хлорсульфонсвой кислоты при перемешивании вносят в течение 45 лшн 16,38 г технической натриевой соли 1-нафтол-3,8-дисульфокислоты с концентрацией 74,29%, считая на свободную кислоту.
Реакционную массу нагревают до 60 — 62 С н перемешизают до полного растворения компонентов, после чего и ней прибавляют 6 лгл хлористого тионила и все перемешивают 2 час при указанной температуре. Затем температуру повышают до 90 — 92 С и массу перемешивают еще 1 час. После охлаждения до 30 С ее вь1;1иваIОТ на лед, ьыпавший осадок фильтруют, отмывают от кислоты холодной водой и сушат при 25 — 30 С. Получают 11,45 г (93,17% ) 1,8-нафтсультон-3-сульфохлорида с т. пл. 180 — 181 С.
Выход 87,527о от теор.
Пример 2. В 84 лл перегна!шой хлорсульфоновой кислоты при иеремешиванни в течение 1 час вносят 47,51 г технической натриевой соли I-нафтол-3.8-дисульфокислоты с концентрацией 76,83 j,„считая на свободную кислоту. Реакционную массу нагревают до 60—
62 С и перемешивают до полного растворения компонентов, после чего к ней в течение 1 гас добавляют 22 мл треххлористого фосфора.
Температуру поднимают до 90 — 92 С и перемешивают массу еще 4 час. После охлаждения до 30 С ее обрабатывают, как в примере 1. Получают 36,48 г (97,63";II) 1,8-пафтсультон-3-сульфохлорнда с т. пл. 182,5 — 183"С.
Выход 97,38% от теор.
Способ получения 1,8-нафтсультон-3,-сульфохлорида взаимодействием натрпевсй соли
I-нафтол-3,8-дисульфокислоты с хлорсульфоЗО новой кислотой, отлача10щийся тем, что, с
189841
Составитель Г. Шагалова
Редактор Л. А, Ильина Техред T. П. Курилко Корректоры: Е. Д. Курдюмова и Е. Ф. Полионова
Заказ 4200 3 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2 целью сокращения расхода сырья и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии хлористого тионила или треххлористого фосфора.
