Способ очистки водных растворов е-кап рол актам а
689863
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12р, 5
Заявлено 20,XI1.1965 (№ 1043998/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16.Х1!.1966 Бюллетень № 1
МПК С 07d
УДК 547-318:542.48(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министрое
СССР
Дата опубликования описания 30.1.1967
СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ е-КАПРОЛАКТАМА
Известным способом очищают капролактам от аминов и других примесей кислого характера недостаточно точно.
Ароматические амины, содержащиеся даже в микроколичествах в товарном е-капролактаме, являются одной из основных причин его неудовлетворительного качества (высокая окраска водных растворов, низкие перманганатные числа и т. п.).
Предлагается способ тонкой очистки водных растворов е-капролактама от ароматических аминов и других вредных примесей, заключающийся в предварительной обработке растворов воздухом в присутствии катализаторов — окислов металлов с переменной валентностью. При этом ароматические амины и некоторые другие соединения неустановленного состава, присутствующие в е-капролактаме, превращаются в малолетучие высокомолекулярные окрашенные соединения, которые затем легко могут быть отделены от е-капролактама известными методами, например вакуумной дистилляцией.
Пример. Для обработки берут 1000 г
75% -ного водного раствора неочищенного екапролактама. В раствор добавляют 0,15 г порошка пятиокиси ванадия (1/500 к весу екапролактама), Через раствор в течение
24 час продувают воздух (расходуют воздух со скоростью 0,5 л/чин). Температуру раствора выдерживают в пределах 65 — 70 С. К концу продувания воздуха раствор е-капролактама имеет интенсивную желто-зеленую окраску. После отгонки воды из раствора и последующей вакуумной дистилляции получают е-капролактам более высокого качества, чем это регламентируется техническими требованиями ГОСТ 7850 — 63 (так, например, при испытании образца после его хранения в тече10 ние недели окраска 50%-ного водного раствора е-капролактама была менее 1 лтл).
Вместо пятиокиси ванадия так же удачно применены и другие окисные катализаторы:
15 окись кобальта, смесь окислов марганца, свинца и кальция. Эти катализаторы добавляют в количестве 1/500 к весу е-капролактаыа.
Предмет изобретения
Способ очистки водных растворов е-капролактама, отличающийся тем, что, с целью получения продукта, свободного от следов ароматических аминов и других примесей, раст-.
25 воры е-капролактама обрабатывают воздухом в присутствии катализаторов — пятиокиси ванадия или смеси окислов свинца, марганца и кальция, с последующим выделением из этих растворов е-капролактама известным
30 способом, например вакуумной дистилляцией.
