Способ получения дисперсий гидрофобных цветных компонент для обращаемых цветных фотоматериалов
Использование: в химико-фотографической промышленности. Сущность изобретения: способ получения дисперсий гидрофобных цветных компонент заключается в растворении гидрофобной компоненты в высококипящем растворителе или смеси высококипящих растворителей в присутствии ацетоуксусного эфира, используемого в количестве 2-4% от массы раствора. Далее полученный раствор диспергируют в водно-желатиновом растворе, содержащем смачиватель СВ-1147,аэросил и ацетоуксусный эфир в количестве 0,1-2,0% от массы водно-желатинового раствора. Повышается максимальная оптическая плотность синечувствительного слоя, интесифицируется процесс получения дисперсий. 3 табл.
Изобретение относится к способам получения дисперсий гидрофобных цветных компонент для цветных обращаемых фотоматериалов и может быть использовано в химико-фотографической промышленности. Целью изобретения является интенсификация процесса получения компонент и увеличение максимальной оптической плотности синечувствительного слоя фотоматериала. Цель достигается тем, что в способе получения дисперсий гидрофобных цветообразующих компонент для обращаемых цветных фотоматериалов путем растворения компонент в высококипящем растворителе или смеси высококипящих растворителей и диспергирования полученного раствора в водно-желатиновом растворе, содержащем смачиватель диэтиловый эфир N-
-децилоксипропил-N-(
-карбокси--сульфопро- пионил)аспарагиновой кислотой и аэросил с удельной поверхностью 300 м2 в количестве 0,4-0,5% от массы водно-желатинового раствора, растворение гидрофобной компоненты осуществляют в присутствии ацетоуксусного эфира, взятого в количестве 2-4% от массы раствора компоненты, и используют водно-желатиновый раствор, дополнительно содержащий ацетоуксусный эфир в количестве 0,1-2,0% от массы водно-желатинового раствора. П р и м е р 1. 4,37 г желтой гидрофобной компоненты (-2',4'-ди-трет-амилфеноксипропионамидо-(3'-гидантоил) пивалоил-уксусной кислоты (У-488) растворяют в 4,2 г дибутилфталата в присутствии 0,175 г (2,0 мас.) ацетоуксусного эфира при 90оС. 0,135 г аэросила с удельной поверхности 300 м2 вводят в 17,5 г 10%-ного водного раствора желатина, содержащего 1,5 г 40%-ного водного раствора смачивателя динатриевой соли диэтилового эфира N- -децилоксипропил-N-(-карбокси--сульфо- пропионил) аспарагиновой кислоты (СВ-1147), 6,9 г воды в присутствии 0,26 г (1,0% от массы водно-желатинового раствора) ацетоуксусного эфира, после чего в полученной смеси эмульгируют раствор компоненты в ячейке ультразвукового диспергатора, подвергая смесь действию ультразвука (УЗДН, 22 кГц) в течение 2 мин при 65-70оС. Получают дисперсию, содержащую 12,5% компоненты со средним диаметром частиц 0,1 мкм (использовали электронно-микроскопический метод определения размеров частиц дисперсии). Состав дисперсии и ее характеристика приведены в табл.1. П р и м е р ы 2-12. По методике примера 1 получают дисперсии следующих компонент: желтых гидрофобных компонент; 2-хлор-5-[-[2'-4'-ди-трет-(амилфенокси) бутироиламино] анилид -
-4'-метоксикарбонилфеноксипивалоилуксусной кислоты (Н-574); 2'-хлор-5'- [-[2''-4''-ди-трет-(амилфенокси)бутироиламино] анилид- -4-карбоксифеноксипивалоилукcусной кислоты (Н-596); 2', 5'-дихлоранилид 3-[2'',4''-ди-(трет-(амилфенокcи)ацетиламино] бензоилуксусной кислоты (ЗЖ-57); пурпурных гидрофобных компонент: 1-(2', 4', 6'-трихлорфенил)-3-[2''-хлор-5'' -октадецинилсукциноиламинофениламино- пиразолона-5 (М-651); 1-(2', 4',6'-трихлорфенил)-3-[3''-(2'',4''-ди-(трет-(фенилфенокси, ацетамидо)-бензамидопиразолона-5 (ЗП-24); голубых гидрофобных компонент: -(2,4-ди-трет-(амилфенокси)пропил- амид)-1-окcи-2,4-дихлор- 3-метилбензойной кислоты (С-213); 
-2,4-ди-трет-(амилфенокси)бутиламид 1-окси-2-нафтойной кислоты (ЗГ-97). Состав дисперсий и их характеристики приведены в табл.1. П р и м е р 13 (прототип). В соответствии со способом-прототипом получают тонкие дисперсии гидрофобных цветных компонент. 0,7 г аэросила с удельной поверхностью 300 м2 диспергируют в ячейке ультразвукового диспергатора (22 кГц, УЗДН-2Т) в 4,37 г дибутилфталата при 50-60оС 2 мин, после чего в полученной смеси растворяют 4,37 г гидрофобной компоненты У-488 при 90оС. 0,135 г аэросила с удельной поверхностью 300 м2 диспергируют 1 мин (22 кГц, УЗДН, 50оС) при 50оС в 17,5 г 10%-ного раствора желатина, содержащего 1,5 г 40%-ного водного раствора смачивателя СВ-1147 и 7,1 воды, после чего в полученной смеси эмульгируют полученный выше раствор компоненты, содержащий аэросил, в ячейке ультразвукового диспергатора (УЗДН, 22 кГц) в течение 10 мин при 65 -75оС. Получают дисперсию, содержащую 12,5% гидрофобной компоненты со средним диаметром частиц 0,1 мкм. Состав дисперсий и их характеристики приведены в табл.1. П р и м е р 14. По методике примера 13 получают дисперсию желтой компоненты У-488, однако подвергают диспергированию раствор компоненты в водно-желатиновом растворе в течение 3 мин. П р и м е р ы 15 и 16. По примерам 13 и 14 получают дисперсии пурпурной компоненты М-651, подвергая диспергированию растворы в водно-желатиновом растворе соответственно 8 и 2,5 мин. П р и м е р ы 17 и 18. По примерам 13 и 14 получают дисперсии голубой компоненты С-213, подвергая диспергированию растворы компонент в водно-желатиновом растворе соответственно 7 и 2 мин. П р и м е р ы 19-21. По методике примера 13 получают дисперсию желтых компонент Н-574, Н-596 и ЗЖ-57. П р и м е р 22. 0,455 г аэросила диспергируют в ячейке ультразвукового диспергатора (2: 1) дибутилфталата (13,95 г) и трифенифосфата (7,0 г) при 50-60оС 3 мин, после чего в полученной смеси растворяют 14,0 г ЗГ-97 и дополнительно вводят 1,05 г (3% от массы раствора компоненты) ацетоуксусного эфира (АУЭ). Растворение проводят при 80-90оС, подвергая смесь действию ультразвука в течение 30-40 с. 0,62 г аэросила (А-300) диспергируют 3 мин при 50-60оС в 70,0 г 10%-ного водного раствора желатина, содержащего 12,6 мл воды, 6,0 г (40%-ный раствор) ПАВ-СВ-1147 и 0,9 г ацетоуксусного эфира, после чего в полученной смеси эмульгируют раствор голубой компоненты ЗГ-97 при 70-80оС 6 мин в ячейке УЗ-диспергатора. П р и м е р ы 23 и 24. Получают дисперсии пурпурной (М-651) и желтой (У-488) компонент. Свойства дисперсий приведены в табл.1. Как следует из приведенных в табл.1 данных, введение добавки ацетоуксусного эфира в раствор компоненты и в раствор желатина позволяет сократить время диспергирования при получении тонких дисперсий 
0,1 мкм в 3-5 раз по cравнению со способом-прототипом, что свидетельствует об интенсификации процесса (в случае уменьшения времени диспергирования при получении дисперсий по способу-прототипу наблюдается резкое увеличение среднего размера частиц дисперсий примеры 14, 16 и 18). Кроме того, приведенные в табл.1 данные свидетельствуют о том, что дисперсии цветообразующих компонент, полученные с использованием ацетоуксусного эфира по предлагаемому способу, сравнимы по свойствам ((
)) с дисперсиями, полученными по способу-прототипу, содержащими дополнительно ацетоуксусный эфир, при этом время диспергирования значительно уменьшается, что приводит к интенсификации процесса получения. Используемый в качестве добавки ацетоуксусный эфир является доступным, дешевым, нетоксичным химическим веществом с т.кип. 180,8оС (удовлетворяет требованиям высококипящего растворителя). Ниже приводятся примеры получения обращаемых цветных фотографических однослойных и многослойных материалов, содержащих тонкие дисперсии желтой, пурпурной и голубой компонент, которые получены в соответствии с предлагаемым способом, а также со способом-прототипом. Фотографические однослойные и многослойные материалы изготавливали на бесцветной триацетатной основе ОТБ-14 по ОСТ Б-17-451-78. Нанесение светочувствительных и вспомогательных слоев на подложку производили на экструзионной поливной машине ЛМП-50 ПО "ТАСМА". Используемые иодобромсеребряные эмульсии имели следующие характеристики. Эмульсия Э-73 крупнозернистая со средним размером МК 0,8-1,0 мкм2, 
= 2,8, содержит 42 г металлического серебра и 117 г инертного фотографического желатина на 1 кг эмульсии. Эмульсия Э-89 мелкозернистая со средним размером МК 01,-0,5 мкм2, = 1,0, содержит 70 г серебра и 70 г инертного фотографического желатина на 1 кг эмульсии. Эмульсия Э-153 мелкозернистая со средним размером МК 0,4-0,5 мкм2, = 1,5, содержит 55 г металлического серебра и 83 г инертного желатина на 1 кг эмульсии. Синтез используемых промышленных галогенсеребряных эмульсий, а также технологию изготовления однослойных и многослойных фотоматериалов осуществляли в соответствии с "Временным технологическим регламентом N 8-ОБ-8 изготовления цветной обращаемой кинопленки для телевидения ЦО-Т-90Д" Казанского ПО "ТАСМА", в соответствии "Лабораторными технологическими регламентами на изготовление цветных обращаемых пленок ЦО-32, ЦО-100М, ЦО-400, ЦО-Т-130Л, ЦО-Т-250Л". Полученные однослойные и многослойные образцы цветных фотоматериалов экспонировали в цветном сенситометре ЦС-2М при цветовой температуре 5500К и широте щели, отвечающей экспозиции 0,0125 с, и подвергали фотографической обработке по процессу с обращением по ТУ 6-17-1237-83 за исключением того, что вместо проявляющего вещества аминодиэтиламиносульфата (ППВ-1) применяли N-этил-N-(-метан- сульфаминоэтил)-n=толуилендиаминсуль-фат (СД-3) в количестве 11 г/л. Продолжительность черно-белого проявления 8 мин, цветного 10 мин. Сенситометрические испытания проводили по ГОСТ 9160-82, резольвометрические по ГОСТ 2819-84, определение величины ФПМ по ГОСТ 7-17-452-76, среднеквадратической гранулярности по ГОСТ 2563-83. П р и м е р 1а (изготовление однослойных образцов обращаемого фотоматериала). Загрузки компонент в примере 1а, а также в последующих примерах, взяты из расчета на 1 кг галогенсеребряной эмульсии. На подслоированную триацетатную основу наносят синий противоореольный слой, содержащий коллоидное серебро, и синечувствительный галогенсеребряный эмульсионный слой, содержащий 1 кг эмульсии Э-89, 90,0 мл 1%-ного раствора стабилизатора 5-метил-7-гидрокси-1,3,4- триазаиндолицина (Ф-1), 200,0 г дисперсии желтой гидрофобной компоненты У-488, полученной по примеру 1 и содержащей в качестве добавки ацетоуксусный эфир, 26,0 мл 4%-ного раствора смачивателя натриевой соли ди- -этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты (СВ-102), 15,0 мл 3%-ного раствора дубителя мононатриевой соли 2,4-дихлор-6-окситриазина-1,3,5 и 5 мл этиленгликоля. Фотографические свойства приведены в табл.2. П р и м е р ы 2а-4а. По примеру 1 из тех же составных элементов получают однослойные фотографические материалы, содержащие соответственно дисперсии цветообразующих компонент: Н-574, полученной по примеру 1, Н-596, полученной по примеру 4, и ЗЖ-57, полученной по примеру 5. Фотографические свойства материалов приведены в табл.2. П р и м е р ы 5а-8а (прототип). По технологии примера 1а получают однослойные образцы обращаемого фотоматериала, содержащие те же количества дисперсий желтых гидрофобных компонент (У-488, Н-574, Н-596, ЗЖ-57), однако полученных в соответствии со способом-прототипом (см. примеры 19-21). Фотографические свойства приведены в табл.2. П р и м е р 9а (изготовление многослойных образцов обращаемого материала). На подслоированную триацетатную основу наносят синий противоореальный слой, содержащий коллоидное серебро, красночувствительный галогенсеребряный эмульсионный слой, содержащий 1 кг галогенсеребряной эмульсии (0,5 кг Э-73 + 0,5 кг Э-89), 80,0 мл 0,1%-ного спиртового раствора сенсибилизатора пиридиновой соли 3, 3'-ди- -сульфопропионил-9-этил-4,5,4',5'-дибензотиакарбоцианинбетаина (3912), 100,0 мл 1%-ного водного раствора стабилизатора 5-метил-7-гидрокси-1,3,4-триазаиндолицина (Ф-1), 200,0 г дисперсии голубой гидрофобной компоненты С-213, полученной в соответствии с примером 10, 13,0 мл 4% -ного раствора смачивателя СВ-102, 7,0 мл 3%-ного раствора дубителя мононатриевой соли, 2,4-дихлор-6-окситриазина-1,3,5 (Ду-679) и 2,5 мл этиленгликоля. Наносят желатиновую прослойку, содержащую 500,0 1%-ного раствора желатина, 8,0 мл 4%-ного раствора смачивателя СВ-102, 6,0 мл 4%-ного раствора смачивателя СВ-1147, 7,5 мл 3%-ного раствора дубителя Ду-679, затем зеленочувствительный галогенсеребряный эмульсионный слой, содержащий 1,0 кг галогенсеребряной эмульсии (0,4 кг Э-73 + 0,6 кг Э-89), 160,0 мл 01,-ного спиртового раствора сенсибилизатора 3,3'-9-триэтил-5,5'-дифенил-9'-этилокса-карбоцианинэтилсульфата (4063), 50,0 мл 1%-ного раствора стабилизатора Ф-1, 200,0 г дисперсии пурпурной гидрофобной компоненты М-651, полученной в соответствии с примером 7, 15,0 мл 4%-ного раствора смачивателя СВ-1147, 17,0 мл 4%-ного раствора смачивателя СВ-102, 10 мл 3%-ного раствора дубителя Ду-679 и 2,5 мл этиленгликоля. Далее наносят фильтровый слой, содержащий коллоидное серебро, синечувствительный галогенсеребряный эмульсионный слой, содержащий 1,0 кг галогенсеребряной эмульсии (0,25 кг Э-73 + 0,75 кг Э-89), 90,0 мл 1% -ного раствора стабилизатора Ф-1, 200,0 г дисперсии желтой гидрофобной компоненты ЗЖ-57, полученной в соответствии с примером 5, 26,0 4% -ного раствора смачивателя СВ-102, 15,0 мл 3%-ного раствора дубителя Ду-679 и 5,0 мл этиленгликоля. Фотографические свойства многослойного обращаемого цветного материала приведены в табл.3. П р и м е р 10а. По технологии примера 9а получают многослойный фотографический материал, содержащий в красночувствительном слое 1,0 кг галогенсеребряной эмульсии Э-153 и дисперсию компоненты С-213, в зеленочувствительном слое 1,0 кг галогенсеребряной эмульсии Э-153 и дисперсию М-651, в синечувствительном слое 1,0 кг галогенсеребряной эмульсии Э-89 и дисперсию компоненты У-488, полученную по примеру 1. Фотографические свойства приведены в табл.3. П р и м е р 11а. По технологии процесса 10а получают многослойный фотографический материал, содержащий в синечувствительном слое дисперсию гидрофобной компоненты Н-574. Фотографические свойства приведены в табл.3. П р и м е р 12а-14а. По технологии примеров 9а-11а получают многослойные образцы фотоматериала, содержащие соответственно в красно-, зелено- и синечувствительном слоях соответствующие галогенсеребряные эмульсии, а также соответствующие дисперсии, полученные по способу-прототипу (примеры получения дисперсий С-213, М-651, ЗЖ-57, У-488 и Н-574, соответственно примеры 17, 15, 21, 13 и 19). Фотографические свойства приведены в табл.3. Как следует из данных табл.2, однослойные образцы, содержащие дисперсии желтых гидрофобных компонент, полученные по предлагаемому способу, характеризуются более высокими значениями максимальных оптических плотностей по сравнению с образцами фотоматериалов, содержащих дисперсии, которые получены в соответствии со способом-прототипом. Данные табл. 3 свидетельствуют о том, что фотографические многослойные материалы, содержащие в синечувствительных слоях дисперсии желтых компонент, полученных по предлагаемому способу, характеризуются более высокими значениями максимальных оптических плотностей по сравнению с фотоматериалами, содержащими дисперсии желтых компонент, полученных в соответствии со способом-прототипом.
Формула изобретения
-децилоксипропил-N-( b -карбокси- b -сульфопропионил)аспарагиновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса получения компонент и увеличения максимальной оптической плотности синечувствительного слоя фотоматериала, растворение гидрофобной компоненты осуществляют в присутствии ацетоуксусного эфира, взятого в количестве 2 - 4% от массы раствора компоненты, и используют водно-желатиновый раствор, дополнительно содержащий ацетоуксусный эфир в количестве 0,1 - 2,0% от массы водно-желатинового раствора.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 19.01.1997
Номер и год публикации бюллетеня: 6-2002
Извещение опубликовано: 27.02.2002
