Способ регенерации отработанных электролитов хромирования
Использование: химическая регенерация отработанных электролитов хромирования . Сущность изобретения: гидроокись кальция предварительно карбонизируют на воздухе до уровня 20-30%, затем карбони-, зированная гидроокись вводится в неразбавленный электролит в количестве, определяемом по формуле: Р .. 1,98Сре3+ + 1,46Ccr3+ +.0,77Cso T + 0,21Ссюз. где С с индексами - содержание компонентов, г/л. В два приема: половина в виде 40% водной пасты, половина в виде порошка ори барботаже воздухом и комнатной температуре, после чего электролит нагревают до 60- 80°С и дается выдержка 40-60 мин для образования легкофильтруемого осадка гидроокисей трехвалентного хрома и железа . Выход регенерированного электролита по Сг6+ составляет 92-96%. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛ ИСТИЧ Е СКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) (я)5 С 25 0 21/18
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) а
АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ @ гз. ".,,",„@
О1"1 ИС
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4911519/26 (22) 27.12,90 (46) 15.03.93. Бюл. N. 10 (71) Одесский конструкторско-технологический институт по поршневым кольцам (72) Л.Н, Клейн, А.Д,Соколов и А.Н.Филиппочев (56) Авторское свидетельство ЧССР
N247773,,кл. С 25 D 21/18, 1987.
Заявка Японии N. 52-36090, кл. С 25 Р 21/18. 1977, (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННЫХ ЭЛЕКТРОЛИТОВ. ХРОМИРОВАНИЯ (57) Использование: химическая регенерация отработанных электролитов хромирования. Сущность изобретения; гидроокись
Изобретение относится к нанесению покрытий электролитическим способом, Цель изобретения — интенсификация процесса и снижение потерь хрома.
Ниже приведены примеры конкретного осуществления способа. Обьем отработанного электролита во всех примерах — 100 л.
Пример 1, Оптимальные значения параметров способа.
Состав отработанного электролита, г/л:
СгОз — 235,4 Fe - — 12,58
Сг20з — 3,4 504 — 2,2
Карбонизированная гидроокись кальция (содержащая 25% углекислого кальция) в количестве, кг:
Р = 1,98 х12,58 + 1,46 х3,4 + 0,77 х2,2 +
+ 0,21 х235,4 = 81 кгlм = 8,1 кг/100 л.
Готовят 40%-ную водную пасту, размешивая 4 кг(50%) карбонизированной гидроl кальция предварительно карбонизируют на воздухе до уровня 20-30%, затем карбони-, зированная гидроокись вводится в неразбавленный электролит в количестве, определяемом по формуле: P.= 1,98CF,3++
1,46Ссгз++ 0,77Cso) + 0,21Ссгоз, где С с индексами — содержание компонентов, г/л.
В два приема: половина в виде 40% водной пасты, половина в виде порошка юри барботаже воздухом и комнатной температуре, после чего электролит нагревают до 6080 С и дается выдержка 40 — 60 мин для образования легкофильтруемого осадка гидроокисей трехвалентного хрома и железа. Выход регенерированного электролита по Cr составляет 92-96%. 1 табл. окиси кальция в 6 л воды, B отработанный электролит при комнатной температуре вво- дят приготовленные 10 кг пасты,. а затем QQ оставшиеся 4,1 кг порошка гидроокиси кальция, Включают подогрев ванны, При достижении температуры 70 С обогрев прекращают и дают выдержку 50 мин, Выпавший легкофильтруемый осадок отде- О ляют и промывают 10 л воды, которую затем С» возвращают в фильтрат. Состав осадка де(Онзз — 67%; Сг(ОН)з — 21%, вода — 12%. (в
Осадок выпадает сразу, Характеристика фильтрата, г/л:
СгОз — 220 Fe — 0,81
Сг20з — 1,8 S04 — 0,40
Объем фильтрата — 102 л, Осаждают избыток ионов кальция при температуре 45 С с помощью 0,6 л серной кислоты в течение 20 мин. Осадок промыва1801990 ют 0,5 л воды, которую затем возвращают в фильтрат, Характеристика регенерированного электролита. состав. г/л
СгОз — 218 Fe — 0,7
Сгг Оз — 1,6 S04 — 2,1
Электролит прозрачный, ярко вишневого цвета. Выход по СгОз — 96, Объем — 104 л, Пример 2. Минимальные значения параметров способа, Состав отработанного электролита, г/л:
СгОз — 149,3 Fe — 7,7
СггОз — 2,1 304 — 1,5
Карбонизиро ванная гидроокись кальция
Р = 5,1 кг, содержащая 20 углекислого кальция, Готовят 40 ;юводную пасту, размешивая 2,5 кг карбонизированной гидроокиси .кальция в 3,75 л воды. B отработанный электролит при комнатной температуре вводят приготовленные 6,25 кг пасты, а затем оставшиеся 2,6 кг порошка гидроокиси каль- ция. Подогревают ванну до 60 С и выдерживают 60 мин. Легкофильтруемый осадок, который выпадает через 5 — 10 мин, промывают 10 л воды, которую затем возвращают в фильтрат. Состав осадка Ге(ОН)з—
63 С(ОН)з — 24 вода — 13 о.
Характеристика ильтрата, г/л:
СгОз — 136 Fe — 1,5
СггОз — 0,9 S04 — 0,3
Осаждают избыток ионов кальция с помощью 0,4л серной кислоты притемпературе 45 С в течение 20 мин. Осадок промывают 0,4 л воды, которую затем возвращают в фильтрат.
Характеристика регенери рованного электролита: состав, г/л
СгОз — 134,6 Fe — 1,3
СггОз — 0,8 S04 — 1,4
Электролит прозрачный, светло вишневого цвета. Выход по СгОз — 92 о. Объем 102 л, Пример 3. Максимальные значения параметров способа.
Состав отработанного электролита, г/л
СгОз — 270 Fe — 21,4
СггОз — 8,3 S04 — 2,6
Карбонизированная гидроокись кальция в количестве 11,3 кг, содержащая 30 углекислого кальция.
Готовят 40 / -ю водную пасту, размешивая 5,6 кг карбонизированной гидроокиси кальция в 8,4 л воды. В отработанный электролит при комнатной температуре вводят приготовленные 14 кг пасты, а затем оставшиеся 5,7 кг порошка гидроокиси кальция. . Подогревают ванну до 80 С и выдерживают
40 мин. Легкофильтруемый осадок, который выпадает через 1--2 часа. промывают 10 л воды, которую затем возвращают в фильтрат. Состав осадка Fe(OH) з- 60, Сг(ОН)з—
21, CaCr04 — 9, вода — 10, Характеристика ильтрата, г/л
5 СгОз — 244 Fe — 3,2
СггОз — 2,8 S042 — 0,6
Осаждают избыток ионов кальция с помощью 0,8 л серной кислоты при температуре 45 С в течение 20 мин. Осадок промывают 0,7 л воды, которую затем возвращают в фильтрат, Характеристика .регенерированного электролита: состав г/л
СгОз — 256,5 Fe + — 3,1
15 СггОз — 2,4 S04 - 2,1
Электролит полупрозрачный, темно вишневого цвета. Выход по СгОз — 95, Объем—
105 л.
Пределы содержания карбоната каль20 ция 20-30 о выбраны исходя из того, что при более низком его содержании происходит слишком бурная реакция, осадок получается коллоидным, гидроокись хрома (!! !) не осаждается. При содержании карбонатов более ЗО отмечается повышенный непроизводительный расход осадителя.
Температурный интервал выдержки выбран исходя из оптимизации параметров времени и степени фильтруемости осадка.
ЗО При более низких температурах время формирования фильтруемого осадка увеличивается до 24 ч, а при более высоких— происходит большое упаривание электролита и увеличение загазованности рабочих мест.
В качестве осадителя могут применяться реактивная гидроокись кальция по ГОСТ 9262-77, а также строительная известь по
ГОСТ 9179-77, которые предварительно вы40 держиваются на воздухе для образования и накопления в них карбонатов до 20 — 30 no массе..
Для наглядности результаты экспериментов приведены в таблице.
Технико-экономическими преимуществами способа являются — малая продолжительность и энергоемкость процесса, — экономия материальных ресурсов, 50 — возможность регенерации электролитов без разбавления — защита окружающей среды, Формула изобретения
Способ регенерации отработанных электролитов хромирования, включающий осаждение гидроокисью кальция вредных примесей, преимущественно ионов железа (1!!) и хрома (! I!), и фильтрацию осадка, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса и снижения потерь хро1801990
Соста вител ь А. Савчи к
Техред М.Моргентал Корректор M.Ìàêñèìèøèíåö
Редактор
Заказ 830 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 ма, предварительно гидроокись кальция выдерживают на воздухе до содержания карбоната кальция 20-30%, количество осадителя рассчитывают по формуле
P = 1 98С з+ + 1 46 Сс з++
+ 0,77Сзо + 0,21 Ссгоз где С вЂ” концентрация компонентов, г/л, а осаждение проводят при комнатной температуре и барботаже в два этапа, причем на первом половину осадителя вводят в электролит в виде 40 -ной водной пасты, 5 на второй — в виде порошка, после чего электролит нагревают до 60-80 С и выдерживают 40 — 60 мин до образования легкофильтруемого осадка,
