Способ фотоэлектроколориметрического определения палладия

 

Сущность изобретения: способ основан на взаимодействии палладия с йодистым калием в кислой среде. Для растворения используют смесь муравьиной, азотной, соляной кислот в объемном соотношении 0,4:1:3 и реакцию с йодистым калием проводят в присутствии аскорбиновой кислоты концентрацией 1,1 .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю G 01 N 31/22

Г(ЭСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (IOCllATEHT СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

- г

-":, /

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4876493/04 (22) 18.10.91 . (46) 23.03.93 Бюл. % 11 (71) Производственное объединение иКапрол актамм" (72) Е.Ф.Ситникова, Т.В.Водопьянова, А.Н.Пономарева и А.А.Евстропов (56) Gregorowlcs Z, Suninsku Т// Zesr nunk

Psl Chem.1986, 114, 97-105.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении палладия в растворах и сплавах, содержащих хром, никель, железо, марганец, кремний.

Целью изобретения является повышение селективности.

Для достижения поставленной цели определение палладия в металлических сплавах, содержащих хром, никель, железо, проводят следующим образом: навеску сплава или легированной стали растворяют в смеси кислот:муравьиная, азотная, соляная при кипячении, В растворе палладий определяют по реакции с йодистым калием в кислой среде с образованием окрашенного а красный цвет комплекса, интенсивность окраски которого измеряют на фотозле ктроколориметре.

Для маскировки мешающих компонентов вводят аскорбиновую кислоту.

Отличительными признаками предлагаемого способа являются; иной способ растворения металлических сплавов с применением смеси муравьиной, соляной и .азотной кислот;

„„Я „„1803864 А1 (54) СПОСОБ ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ (57) Сущность изобретения: способ основан на взаимодействии палладия с иодистым калием в кислой среде. Для растворения используют смесь муравьиной, азотной, соляной кислот в объемном соотношении

0,4:1:3 и реакцию с иодистым калием проводят в присутствии аскорбиновой кислоты концентрацией 1,1 10 2 M. — увеличена концентрация аскорбиновой кислоты, применяемой в качестве маскирующего реагента; — существенным отличием предлагаемого способа является воэможность определения палладия в присутствии хрома, никеля, железа без предварительного отделения. ьг

Способ определения палладия в металлических сплавах состоит в следующем: навеску сплава массой 0,2-0,4 г, взятую на аналитических весах, помещают в коническую колбу, вместимостью 100 см, и разлагают смесью муравьиной, азотной и соляной кислот в количествах 0,4:1:3 соответственно Ю при кипении. После растворения пробы рас-. СЬ твор переносят в мерную колбу вместимо- ф стью 100 см и доводят до метки водой, фильтруют. В мерную колбу вместимостью )ьв

50 см помещают аликвотный объем фильт. рата в зависимости от содержания ïàëëàдия, добавляют б сМ раствора соляной кислоты (1:1), б сМ 2 -го раствора вскоре биновой кислоты, б см ЕОУг-ного раствора йодистого калия, доводят до метки водой.

Одновременно проводят контрольный:. опыт, приливая реактивы в той же последовательности, только вместо пробы берут во1803864

Составитель А, Кубасов

Техред M.Mîðãåíòàë Корректор M.ÀHäðóøåíêî

Редактор А, Иванов

Заказ 1055 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат и Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 ду. Измеряют оптическую плотность раствора на фотозлектроколориметре при длине волны 400М нм относительно раствора контрольного опыта.

Для построения градуировочного графика используют стандартный раствор палладия массовой концентрации 0,1 кг/см . з

Готовят серию растворов сравнения. . В мерные колбы вместимостью 50 см помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора палладин, что соответствует 0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг палладия, приливают 5 смэ разбавленной соляной кислоты (1:1), 2-S см раствора аскорбиновой кислоты, 5 см раствора йодистого калия, доводят до метки водой, перемешивают.

Пример 1. Анализ металлического сплава состава, : 30 никеля, 15 хрома, 0,6 марганца, 0,6 кремния, 0,3 палладия, 0,2 меди и остальное железо.

Навеску сплава массой 0,3 г взятую на аналитических весах, помещают в коническую колбу, вместимостью 100 см,уобавляют 7 см азотной кислоты, 7 см серной . кислоты и 7 смэ хлорной кислоты и растворяют пробу при нагревании.

Проба в данных условиях не растворяется.

ll р и м е р 2. Проба та же. Навеску сплава массой 0,2-0,4 r, взятую на аналитических весах, помещают в коническую колбу, вместимостью 1 0 саР, смачивают водой, добавляют 2 см муравьиной кислоты, кипятят 2 минуты приливают 15 смз соляной кислоты, 5 см азотной кислоты и растворяют пробу при нагревании в течение

30-40 минут, затем раствор переносят в мерную колбу 100 см и доводят до метки водой, фильтоуют. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают аликвотный объем фильтрата с содержанием палладия не более О,Sмг, прибавляют5см растворасоляной кислоты, 2 см 1 -ного раствора вскорбиновойкиссоти концвнтрвции в рвстворе 2,3-10 3 M), 5 см раствора йодистого калия, доводят до метки водой, перемешивают. Параллельно готовят контрольный раствор А на окраску раствора пробы с тем же количеством пробы и реактивов, кроме йодистого калия. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны (400 5) нм относительно контрольного раствора Б, который готовят в тем же условиях и с тем же количеством реактивов, где вместо пробы берут воду, Из оптической плотности анализируемого раствора вычитают оптическую плотность контрольного раствора А и далее проводят расчет с помощью градуированно10 го графика, В обРазце найдено 0,637р палладиЯ, Способом с использованием диметилглиоксима найдено 0,27

Пример 3. Проба та же. Порядок

"5 выполнения анализа аналогичен примеру 2, кроме того, что аскорбиновой кислоты добавляют 5 см 2 -ного раствора (концентз рация в растворе 1,1 10 М).

В образце найдено 0,37; палладия. Спо20 сабом с использованием диметилглиоксима найдено 0,27% nannaäèÿ.

Диапазон определяемых концентраций

0,1 — 1,07;.

Стандартное. отклонение результатов

25 параллельных определений 0,037.

Пределы допускаемого абсолютного значения погрешности результата анализа при доверительной вероятности 0,95 равны . + 0,04 7, 30 Допустимое расхождение результатов двух параллельных определений не должно, превышать 0,08 . Продолжительность анализа при двух параллельных определениях с учетом разложения пробы 1,5 ч. (Продол35 жительность анализа иэ раствора при двух параллельных определениях 15 мин), Формула изобретения

Способ фотозлектроколориметрического

40 определения палладия, включающий растворение пробы в смеси кислот, содержащей азотную кислоту и последующее приведение в контакт с иодистым калием в присутствии аскорбиновой кислоты, отл и ч а ю шийся

45 тем, что, с целью повышения селективности анализа, растворяющая смесь содержит муравьиную и соляную кислоты, причем объемное соотношение муравьиной, азотной и соляной кислот в смеси составляет 0,4:1 .3, а

50 концентрация аскорбиновой кислоты составляет 1,1 10 М.