Способ получения порошка сурьмы
Сущность: на анод загружают сурьму и подвергают анодной поляризации в расплаве состава, мас.%: антимонат натрия 3-6, карбонат лития 2-5, гидроксид натрия - остальное. В качестве катода используют твердый индифферентный электрод, например, из никеля. При наложении тока на аноде происходит растворение сурьмы и выделение ее на катоде в виде порошка. Антимонат натрия является электромоторным компонентом и обеспечивает транспортировку ионов сурьмы от анода к катоду, где способствует выделению сурьмы в виде порошка. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу получения порошка сурьмы. Цель изобретения получение мелкодисперсного порошка при сохранении его чистоты. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, включающем электролиз гидроксидного расплава, содержащего кислородное соединение сурьмы, электролиз осуществляют при катодной плотности тока (0,5-1,5) 
103 А/м2 с введением в состав расплава карбоната лития, а в качестве кислородсодержащего соединения сурьмы используют антимонат натрия. Состав расплава при этом следующий, мас. Антимонат натрия 3-6 Карбонат лития 2-5 Гидроксид натрия Остальное Сущность способа заключается в том, что на анод загружают сурьму или ее сплав с висмутом (концентрированный по сурьме) и подвергают анодной поляризации в расплаве вышеприведенного состава. В качестве катода используют твердый индиф- ферентный электрод, например, из никеля. При наложении тока на аноде происходит растворение сурьмы и выделение ее на катоде в виде порошка. Антимонат натрия является электромоторным компонентом и обеспечивает транспорт ионов сурьмы от анода к катоду, где способствует выделению сурьмы в виде порошка, а не пластинок или дендритов. Висмут (если использовать в качестве анода сплав висмут-сурьма) в электродных процессах не участвует и является растворителем сурьмы. Процесс осуществляется при температурах 350-420оС. Существенными отличительными признаками технического решения являются: осуществление электролиза при катодной плотности тока (0,5-1,5) 103 А/м2, введение в состав расплава карбоната лития; использование в качестве кислородсодержащего соединения сурьмы антимоната натрия. Режимы способа обусловлены следующим. Интервал катодной плотности тока обеспечивает получение на катоде порошкообразного продукта и его чистоту. При значениях меньше 0,5 103 А/м2 на катоде образуется кристаллический, а не порошкообразный осадок сурьмы. При плотностях тока больших 1,5 103 А/м2 на катоде наблюдается протекание побочных реакций, что приводит к образованию шламообразных продуктов, снижающих чистоту порошка. Присутствие в составе расплава карбоната лития обеспечивает повышение дисперсности порошка, препятствует образо- ванию окисленного продукта. При содержании карбоната лития менее 2% данный положительный эффект заметно снижается, при превышении 5% на катоде образуется продукт, содержащий углерод, что снижает чистоту порошкообразной сурьмы. Антимонат натрия обеспечивает, как указывалось выше, транспорт ионов сурьмы от анода к катоду и их разряду с образованием порошкообразного продукта. При концентрациях меньших 3% на катоде протекают побочные реакции, ведущие к загрязнению сурьмы щелочными металлами. При содержании антимоната больше 6% расплав становится вязким, наблюдается рассеяние наиболее мелкой фракции порошка по всему объему электролита, ведущее к его окислению, нарушению стабильности электролиза, снижению извлечению сурьмы в готовый продукт и ухудшению его качества. Примеры конкретного использования. Для опытов использовали электролизную ячейку типа "тигель в тигле". В опытах использовали в качестве анодного металла сурьму или сплав сурьмы с висмутом (20% Sb). Анодный металл помещали во внешний тигель и во внутреннем тигле устанавливали кольцевой никелевый катод. Температура процесса составляла 380 
5оС. После электролиза порошок отмывали от электролита, высушивали, взвешивали и анализировали. Результаты опытов сведены в таблицу. Данные свидетельствуют, что достижение цели увеличивается совокупностью параметров ведения процесса, указанных в формуле изобретения. Выход за граничные значения уменьшает чистоту порошка и выход в целевой продукт. Основная фракция (дисперсность 200-500 мкм) образуется (опыты 2, 3, 4) при выполнении граничных условий существенных отличительных признаков, независимо от состава анодного сплава. Целевой продукт при этом может использоваться в народном хозяйстве без дополнительных операций измельчения и очистки.
Формула изобретения
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА СУРЬМЫ, включающий электролиз гидроксидного расплава, содержащего кислородное соединение сурьмы, отличающийся тем, что, с целью получения мелкодисперсного порошка при сохранении его чистоты, электролиз осуществляют при катодной плотности тока (0,5 1,5)
103 А/м2 с введением в состав расплава карбоната лития, а в качестве кислородсодержащего соединения используют антимонат натрия. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что электролизу подвергают расплав следующего состава, мас. Антимонат натрия 3 6 Карбонат лития 2 5 Гидроксид натрия ОстальноеРИСУНКИ
Рисунок 1MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Номер и год публикации бюллетеня: 29-2000
Извещение опубликовано: 20.10.2000
