Способ герметизации волоконно-оптических пластин и изделий с порами

Авторы патента:

Алаев В.Я.

Венедиктов Н.Я.

Вовчик З.И.

Лучина М.Г.

Тагер М.С.

H01L23/29 - отличающиеся материалом

Использование: в любых устройствах, где требуется обеспечение вакуумной плотности и электрической прочности. Сущность изобретения: предлагаемый способ герметизации изделий с порами включает пропитку изделий герметизирующими составами, термообработку и охлаждение, причем пропитку осуществляют при атмосферном давлении и температурах 40 60°С в течение не менее 0,03 мин либо раствором двухлористого олова в ацетоне, либо водном раствором смеси бихромата аммония и борной кислоты. Готовые изделия могут дополнительно пропитывать смесью анаэробного герметика и М-бис-(М-феноксифенокси)-бензола. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к волоконной оптике и может быть использовано в любых устройствах, где требуется обеспечение вакуумплотности (ВП), электрической прочности (ЭП) волоконно-оптических пластин (ВОП) и различных изделий, содержащих поры. В настоящее время ВОП широко применяются в различных приборах. При их изготовлении из-за наличия дефектов укладки многожильных световодов, газовых пузырей в материале, органических загрязнений и явлений ликвации в стекле происходит нарушение ВП ВОП. Целью изобретения является повышение надежности и технологичности. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему пропитку герметизирующими составами, термообработку и охлаждение, пропитку проводят при атмосферном давлении и температурах 40-60^оС в течение не менее 0,03 мин. В качестве герметизирующих составов используют раствор двухлористого олова в ацетоне с концентрацией 60-74,5 мас. или водный раствор смеси бихромата аммония и борной кислоты при следующем содержании компонентов, мас. бихромат аммония 25-45,5, вода остальное. Для герметизации готовых изделий проводят дополнительную герметизацию смесью анаэробного герметика на основе эфиров акриловой кислоты и М-бис(М-феноксифенокси)-бензола при содержании герметика в количестве 50-75 об. Используемые составы после термообработки имеют увеличенный фазовый объем и не обладают влагопоглощением. Существенным отличием в предлагаемом способе является то, что пропитка ведется при атмосферном давлении, повторная пропитка необходима только при наличии крупных пор. После термообработки происходит фазовый переход с увеличением объема, и образующиеся продукты не обладают свойством поглощения, а сама пропитка осуществляется за счет капиллярных сил. Исключается стадия сушки и сокращается время пропитки. После пропитки не требуется переполировка ВОП. Рассмотрим процессы, происходящие в порах. После термообработки и охлаждения пропитанных ВОП удаляется растворитель и выделяется твердая фаза. Это связано с зависимостью растворимости компонентов от температуры. Ниже приведены расстворимости компонентов от температуры. Растворимость SnCl в ацетоне Температура, ^оС 20 40 60 Растворимость, г/100 г ацетона 56 127 202 Растворимость (NH₄)Cr₂O₇ в воде Т,^оС 0 20 40 60 80 100 Растворимость, г/100 г воды 18 37 59 86 115 156 Растворимость H₃BO₃ в воде Т,^оС 0 50 100
Растворимость,
г/100 г воды 2,7 11,5 39,3
После удаления растворителя и термообработки при 480-500^оС образуются соответственно SnCl₂, Cr₂O₇, B₂O₃. При увеличении фазового объема происходит герметизация ВОП. Образуются окислы-диэлектрики, что увеличивает ЭП, так как продукты не обладают водопоглощением, это значительно увеличивает сохраняемость и надежность изделий. Для всех случаев осуществления предлагаемого способа пропитки при температурах ниже 40^оС не обеспечивает проникновения корундов в поры из-за наличия в них остаточной влаги. При температуре выше 60^оС не происходит заполнения пор из-за быстрого испарения растворителя и не достигается увеличение вакуумной плотности и электрической прочности. Время пропитки, равное 0,03 мин, гарантирует заполнение пор. Дальнейшее увеличение этого времени может зависеть от техпроцесса, но оно не оказывает влияния на ВП и ЗП. При меньшем времени происходит неполное заполнение пор. Термообработка и охлаждение при герметизации проводится также, как в способе по прототипу (480-500^оС). При температуре меньше 480^оС не происходит фазовый переход с увеличением объема, при температуре больше 500^оС происходит размягчение стеклянных элементов изделия. Для компаунда на основе анаэробного герметика термообработку проводят при температурах от комнатной до 150^оС. Если температура меньше комнатной, то не происходит заполнение пор из-за большой вязкости, при температуре больше 150^о происходит термоокисления и разложение состава. Для составов, включающих двухлористое олово, бихромат аммония и борную кислоту, использование концентрации ниже заявленных пределов не обеспечивает получение высокой ВП и ЭП из-за наличия в порах паров растворителя. Верхние значения концентрации соответствуют насыщенным растворам. Для компаунда с анаэробным герметиком, если содержание первой составляющей меньше нижнего заявленного предела, второй больше верхнего предела, то состав не отверждается и достигается ВП. При увеличении содержания первой составляющей более 0,75 об. и уменьшении содержания М-бис-(М-феноксифенокси)-бензола менее 0,25 об. ухудшается адгезия и не обеспечивается герметизация. В соответствии с предлагаемым способом была осуществлена герметизация ВОП при атмосферном давлении. П р и м е р 1. Приготавливают раствор двухлористого олова в ацетоне с концентрацией 74,5 мас. ВОП, нагретую до 40-60^оС, смачивают нагретым до 40-60^оС раствором. Тщательно очищают поверхность ацетоном от излишков раствора. Далее нагревают ВОП до 480-500^оС со скоростью 2-3^оС/мин и выдерживают при достигнутой температуре не менее 1 ч. Охлаждение проводят по общепринятой технологии до комнатной температуры. П р и м е р 2. Осуществляют способ как указано в примере 1, за исключением концентрации раствора, которую выбирают равной 70 мас. П р и м е р 3. Осуществляют способ как указано в примере 1, за исключением концентрации раствора, которую выбирают равной 60 мас. П р и м е р 4. Приготавливают водный раствор смеси бихромата аммония и борной кислоты при 60^оС при следующем содержании компонентов, мас. Бихромат аммония 45,5 Борная кислота 15,5 Вода Остальное
Далее выполняют способ как в примере 1. П р и м е р 5. Способ осуществляют как в примере 4, но содержание компонентов в растворе следующее, мас. Бихромат аммония 40 Борная кислота 10 Вода Остальное
П р и м е р 6. Способ осуществляют как в примере 4, но содержание компонентов в растворе следующее, мас. Бихромат аммония 25 Борная кислота 7,5 Вода Остальное
П р и м е р 7. В процессе сборки изделий в ВОП наряду с отсутствием герметичности ВОП (после термообработки) может иметь место разгерметизация по электрическим вводам, местам склейки ит.д. Для обеспечения надежности герметизации проводится дополнительная профилактическая герметизация ВОП и других узлов приборов смесью анаэробного герметика (ТУ-601 1213-79) и М-БИС-(М-феноксифенокси)-бензола при содержании первого компонента в количестве 50 об. Изделие, нагретое до температуры 40-60^оС, смачивают полученным составом, тщательно очищают поверхность ацетоном. Изделие нагревают до комнатной температуры до 150^оС со скоростью 2-3^оС/мин. П р и м е р 8. Способ осуществляют как в примере 7, но содержание компонентов в смеси выбирают следующее, об. Анаэробный герметик 60
М-бис-(М-фенокси- фенокси)-бензол Остальное
П р и м е р 9. Способ осуществляют как в примере 6, но выбирают другое содержание компонентов, об. Анаэробный герметик 75
М-бис-(М-фенокси- фенокси)-бензол Остальное
Кроме того, были осуществлены обработки ВОП, при которых содержание компонентов выходило за заявленные пределы. В этих условиях цель изобретения не достигается. В таблице приведены конкретные значения режимов способов и составов, а также данные, характеризующие качество герметизированных узлов. Для примера 10 был выбран образец, обладающий вакуумной плотностью. Однако при помещении его во влажную среду наблюдалась потеря вакуумной плотности из-за поглощения влаги. Как следует из таблицы, при осуществлении способа герметизации в заявленных пределах наблюдается повышение электрической прочности. Если концентрация компонентов выходит за заявленные пределы, то не наблюдается повышение электрической прочности и вакуумной плотности (примеры 3, 6, 9). Технико-экономический эффект предлагаемого способа заключается в следующем: увеличивается вакуумная плотность; упрощается технология, поскольку не требуется сложных и дорогих вакуумных камер и исключается повторная полировка ВОП; значительно сокращается время и число циклов пропитки; повышается электрическая прочность ВОП при сохранении ВП, что повышает качество и выход годной продукции; значительно увеличивается сохраняемость и надежность изделий.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ГЕРМЕТИЗАЦИИ ВОЛОКОННО-ОПТИЧЕСКИХ ПЛАСТИН И ИЗДЕЛИЙ С ПОРАМИ, включающий пропитку герметизирующими составами, содержащими соль и растворитель, термообработку и охлаждение, отличающийся тем, что с целью повышения надежности и технологичности, пропитку проводят при атмосферном давлении и температуре 40 60^oС, время пропитки составляет не менее 0,03 мин, причем в качестве соли и растворителя в герметизирующем составе используют соответственно двухлористое олово и ацетон или смесь бихромата аммония и борной кислоты и воду при следующем содержании компонентов, мас. Двухлористое олово 60 74,5
Ацетон Остальное
или
Бихромат аммония 25 45,5
Борная кислота 7,5 15,5
Вода Остальное
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после охлаждения дополнительно проводят пропитку смесью анаэробного герметика на основе эфиров акриловой кислоты и М-бис-(М-феноксифенокси)-бензола при содержании анаэробного герметика в количестве 50 75 об.

Похожие патенты:

Патент 154125 // 154125

Прозрачная композиция герметика, способ ее получения и твердотельное устройство, использующее указанную композицию // 2358353

Изобретение относится к прозрачному герметизирующему материалу

Состав на основе модифицированной растворителем смолы и способы его использования // 2363071

Изобретение относится к вариантам прозрачного состава, применяемого, например, в качестве заполнителя под кристаллом, к твердотельному устройству и к способу производства прозрачного состава

Способ герметизации изделий // 2069461

Электропроводящая клеевая композиция для монтажа кристаллов интегральных микросхем // 2076394

Изобретение относится к изготовлению полупроводниковых приборов и интегральных микросхем и, в частности, к технологии создания клеевых электропроводящих композиций

Способ изготовления герметичного электронного модуля и клеевая композиция для осуществления способа // 2469063

Изобретение относится к радиоэлектронике, а именно к способу изготовления герметичного электронного модуля, и может быть использовано при конструировании герметичных электронных модулей, в частности используемых в бортовой радиоэлектронной аппаратуре (РЭА)

Отверждаемая органополисилоксановая композиция и полупроводниковое устройство // 2503694

Изобретение относится к отверждаемой композиции и к полупроводниковому устройству, в котором используется эта композиция. Отверждаемая органополисилоксановая композиция включает (А) органополисилоксан с разветвленной цепью, который содержит в одной молекуле по меньшей мере три алкенильные группы и по меньшей мере 30% мольн. от всех связанных с кремнием органических групп в форме арильных групп, (В) органополисилоксан с линейной цепью, который содержит арильные группы и на обоих концах молекулы имеет концевые диоргановодородсилокси-группы, (С) органополисилоксан с разветвленной цепью, который содержит в одной молекуле по меньшей мере три диоргановодородсилокси-группы и по меньшей мере 15% мольн. от всех связанных с кремнием органических групп в форме арильных групп и (D) катализатор гидроксисилилирования. Изобретение обеспечивает образование отвержденного объема, который обладает высоким коэффициентом преломления, высоким коэффициентом пропускания, а также твердостью и хорошим сцеплением с подложкой. 2 н. и 8 з.п. ф-лы., 1 табл., 3 пр., 1 ил.

Отверждаемая органополисилоксановая композиция и полупроводниковое устройство // 2503696

Изобретение относится к отверждаемой композиции и к полупроводниковому устройству, в котором используют эту композицию. Отверждаемая композиции включает (А) органополисилоксан следующей усредненной структурной формулы: R1 aSiO(4-a)/2, в которой R1 обозначает незамещенные или замещенные галогеном одновалентные углеводородные группы; однако в одной молекуле по меньшей мере две группы, обозначенные R1, представляют собой алкенильные группы, и по меньшей мере 30% мол. от всех групп, обозначенных R1, представляют собой арильные группы; и «а» представляет собой число в диапазоне от 0,6 до 2,1; (В) органополисилоксан, который содержит в одной молекуле по меньшей мере два связанных с кремнием атома водорода и по меньшей мере 15% мол. от всех связанных с кремнием органических групп в форме арильных групп; (С) органополисилоксан с разветвленной цепью, имеющий следующую усредненную формулу блока: (R2SiO3/2)b(R2 2SiO2/2)c(R2 3SiO1/2)d(SiO4/2)e(XO1/2)f, в которой каждый R2 независимо обозначает алкильную группу, алкенильную группу, арильную группу или эпокси-содержащую органическую группу; однако в одной молекуле по меньшей мере 5% мол. от всех групп, обозначенных R2, представляют собой алкенильные группы, по меньшей мере 15% мол. от всех групп, обозначенных R2, представляют собой арильные группы, и по меньшей мере 10% мол. от всех групп, обозначенных R2, представляют собой эпокси-содержащие органические группы, Х обозначает атом водорода или алкильную группу и «b» представляет собой положительное число, «с» представляет собой 0 или положительное число, «d» представляет собой 0 или положительное число, «е» представляет собой 0 или положительное число, «f» представляет собой 0 или положительное число, «с/b» представляет собой число в диапазоне от 0 до 10, «d/b» представляет собой число в диапазоне от 0 до 5, «e/(b+c+d+e)» представляет собой число в диапазоне от 0 до 0,3 и «f/(b+c+d+e)» представляет собой число в диапазоне от 0 до 0,02; и (D) катализатор гидросилилирования. Компонент (В) применяют в таком количестве, что мольное соотношение связанных с кремнием атомов водорода, содержащихся в компоненте (В), и алкенильных групп, содержащихся в компонентах (А) и (С), находится в диапазоне от 0,1 до 5. Компонент (С) содержится в количестве от 0,1 до 20 мас.ч. на 100 мас.ч. суммарного содержания компонентов (А) и (В). Компонент (D) содержится в количестве, достаточном для ускорения отверждения композиции. Композиция способна образовать отвержденный объем, который обладает высоким показателем преломления и прочным сцеплением с подложками. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Термоотверждающаяся композиция эпоксидной смолы и полупроводниковое устройство // 2528849

Изобретение относится к термоотверждающейся композиции на основе эпоксидной смолы и полупроводниковому устройству, полученному с использованием ее. Композиция содержит (А) реакционную смесь триазинпроизводной эпоксидной смолы и ангидрида кислоты при отношении эквивалента эпоксидной группы к эквиваленту ангидрида кислоты 0,6-2,0; (В) внутренний агент высвобождения из формы; (С) отражающий материал; (D) неорганический наполнитель; и (Е) катализатор отверждения. Внутренний агент высвобождения из формы компонента (В) содержит сложный карбоксилатный эфир, представленный следующей общей формулой (1): в которой R11 и R12 представляют собой CnH2n+1, где n представляет собой число от 1 до 30, и соединение, представленное следующей общей формулой (2): в которой R1, R2 и R3 независимо выбраны из Н, -ОН, -OR и -OCOCaHb при условии, что, по меньшей мере, один из R1, R2 и R3 включает в себя -OCOCaHb; R представляет собой CnH2n+1 (в которой n представляет собой целое число от 1 до 30), а составляет от 10 до 30, и b составляет от 17 до 61. Полупроводниковое устройство содержит полупроводниковый элемент, капсулированный отвержденным вышеуказанным продуктом термоотверждающейся композицией на основе эпоксидной смолы. Изобретение позволяет получить гомогенный продукт, сохраняющий белизну, теплостойкость, светостойкость в течение длительного времени с пониженным пожелтением.3 н. и 5 з.п. ф-лы, 12 ил., 4 табл.

Силоксановое соединение и способ его получения // 2630223

Изобретение относится к силоксановым соединениям и способам их получения. Предложено силоксановое соединение, содержащее множество силоксановых повторяющихся звеньев, причем 10 мол.% или более силоксановых повторяющихся звеньев представляют собой циклотрисилоксановые повторяющиеся звенья, а также соединение содержит дополнительно сегменты, соответствующие определенной структуре. Предложен также способ получения указанных соединений. Технический результат – предложенные силоксановые соединения могут быть отверждены без образования большого количества летучих продуктов реакции и пригодны для использования в герметизирующих материалах с высоким показателем преломления. 2 н. и 17 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 10 пр.

Силоксановое соединение и способ его получения // 2635104

Изобретение относится к силоксановым соединениям, применимым в качестве герметизирующего материала для электронных устройств. Предложено силоксановое соединение, содержащее множество силоксановых повторяющихся звеньев, причем по меньшей мере часть силоксановых повторяющихся звеньев представляют собой циклосилоксановые повторяющиеся звенья определенной структуры. Технический результат – предложенное силоксановое соединение способно сшиваться без выделения значительного количества летучих органических соединений, образуя сшитый полимер с высоким показателем преломления, необходимым для использования в качестве герметика для электронных устройств. 15 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 10 пр.