Обертка для курительного изделия, курительное изделие и способ изменения горючих характеристик бумажной обертки для курительных изделий

 

Использование: при производстве оберток курительных изделий, обладающих регулируемыми горючими характеристиками, в том числе уменьшенным видимым побочным дымом. Сущность изобретения: обертка содержит бумажные волокна и аморфную неорганическую структуру, образованную из геля, нанесенного на кольцевую полоску на сигаретной бумаге. 3 с. и 16 з.п. ф-лы, 5 ил. Ё

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 А 24 D 1/02

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4743265/13 (22) 22.02.90 (46) 23.03.93. Бюл. N 11 (31) 315388 (32) 23.02,89 (33) US (71) Филипп Моррис Продакст Инк. (US) (72) Эндрю Г. Каллианос, А.Клифтон Лилли,младший, Джерри Ф. Видби и Роланд В.

Два йер-младший (US) (56) Патент США ¹ 4433697, кл, А 24 0 1/02, опублик. 1985.

Патент США ¹ 4450847, кл. А 24 D 1/02, опублик. 1986.

Патент США ¹ 4231377, кл. А 24 B

15/28, опублик. 1983, Изобретение относится к производству оберток для курительных изделий, таких как сигареты, В частности, настоящее изобретение относится к использованию гелей, полученных при помощи процесса р астворения — гелеобразование или процесса типа "зольгель" для регулирования сгорания оберточного материала для курительных изделий. B одном варианте гели, полученные при помощи этого способа, наносят в качестве покрытий на бумажные волокна перед тем, как бумагу превращают в обертки для курительных изделий. Покрытые бумажные обертки из настоящего изобретения полезны при уменьшении видимого побочного дыма и при снижении или предотвращении сгорания оберточного материала курительных изделий. Обертки также полезны при

„„. Ж„„1804312 АЗ (54) ОБЕРТКА ДЛЯ КУРИТЕЛЬНОГО ИЗДЕЛИЯ, КУРИТЕЛЬНОЕ ИЗДЕЛИЕ И СПОСОБ ИЗМЕНЕНИЯ ГОРЮЧИХ

ХАРАКТЕРИСТИК БУМАЖНОЙ ОБЕРТКИ

ДЛЯ КУРИТЕЛЬНЫХ ИЗДЕЛИЙ (57) Использование; при производстве оберток курительных изделий, обладающих регулируемыми горючими характеристиками, в том числе уменьшенным видимым побочным дымом. Сущность изобретения: обертка содержит бумажные волокна и аморфную неорганическую структуру, образованную из геля, нанесенного на кольцевую полоску на сигаретной бумаге. 3 с. и 16 з.п. ф-лы, 5 ил. регулировании массовой скорости горения сигарет.

Помимо этого, важен размер частиц, используемых в способах "Клайн 1" и "Клайн

II" Оуэнсон или Гэмплом, Если частицы являются слишком малыми, они будут вытеснены из обертки, образуя нежелательную пыль. Если они являются слишком крупными, они будут ухудшать пористость оберточного материала, влияя на горениетабачного стержня.

Цель изобретения — создание обертки для курительных изделий, которая вырабатывает значительно уменьшенные количества побочного дыма, которая предотвращает или уменьшает горение оберток курительных изделий, и которая может быть включена в курительное изделие, которое имеет

1804312

55 внешний вид, обладает ароматом и вкусом обычных курительных иэделий.

Настоящее изобретение решает проблемы, связанные с известными обертками для курительных изделий путем создания обертки с желательными горючими характеристиками, все же которая может быть включена в курительные изделия, которые имеют внешний вид, вкус и аромат обычных сигарет. В настоящем изобретении используются зол ь-гелевые процессы с целью получения пленки из окислов металлов, которые могут быть нанесены в качестве покрытия на сигаретную бумагу для получения необходимых горючих и субъективных характеристик.

Золь-гелевый процесс представляет собой мягкий химический метод подготовительной твердофазной химической технологии. Продуктом этого процесса служит аморфная неорганическая решетчатая структура.

В одном варианте настоящего изобретения золь-гелевый процесс используютдля получения геля из выбранных окислов металлов, который наносят в виде пленки на поверхность волокон обычной сигаретной бумаги. В еще одном варианте на поверхность сигареты наносят, по меньшей мере, одну кольцевую полоску из геля, полученного с помощью золь-гелевого процесса согласно настоящему изобретению, с целью получения сигареты, чья массовая скорость горения достигнет нулевого значения, если сигарете предоставить возможность расходоваться попусту в течение заданного периода времени. Существуют множество раздельных полос, кадая из которых по существу охватывает окружность курительного изделия. И в еще одном варианте обертка нового курительного изделия модифицирована гелями для предотвращения горения обертки этого нового курительного изделия.

На фиг.1 дан продольный разрез курительного изделия указанного типа; на фиг.2 — аксонометрическое изображение сигареты, иллюстрирующее узкое кольцо из геля из настоящего изобретения, которое было нанесено на обертку; на фиг.3 — радиальное поперечное сечение сигареты, изображенной на фиг.2, по линии 3 — 3 (см. фиг.2); на фиг.4 и 5 — графические зависимости массовых скоростей горения сигарет, выполненных с обертками, на которые нанесено узкое кольцо из геля, предусмотренного настоящим изобретением.

Золь-гелевый процесс позволяет синтез гелей гомогеных гелей окислов металлов.

Когда после нанесения на обертки для курительных изделий их высушивают, эти гели

50 образуют пленки, которые уменьшают количество побочного дыма, образующегося при курении, Дополнительно, поскольку высушенные пленки, полученные с использованием золь-гелевого процесса, снижают склонность курительных изделий к горению, их мбжно использовать для получения самозатухаемых сигарет и для существенного ограничения пламенного горения новых курительных изделий.

Золь-гелевый процесс в основном состоит из следующих технологических приемов: получения раствора предшественника окисла металла, гидролиза, конденсации или гелеобразования, формования и сушки, Состояние геля, образующегося из приема конденсации, определяют до степени гидролиза и формования, Таким образом, конкретную структуру продукта золь-гелевого процесса можно контролировать путем регулирования концентрации реагентов, температуры и значения рН в процессе гидролиза и конденсации, Процесс получения пленок, предусмотренных настоящим изобретением начинается с выбора подходящих предшественников окиси металла. Предпочтительно, когда в качестве этих веществ используются алкоголяты металла. Помимо адкоголятов, в качестве предшественников окиси металла могут испол ьзоваться и другие п редшественники, такие как металлический борат и силикатные соли, или альтернативно, органические или неорганические соли или комплексы.

Хотя были получены к настоящему времени алкоголяты почти каждого металла периодической таблицы элементов, предпочтительными исходными металлами являются алкоголяты алюминия, кальция, титана, магния и циркония. В альтернативных воплощениях могут быть использованы алкоголяты натрия и калия, но является предпочтительным, чтобы они были смешаны с алкоголятами других металлов, При необходимости получения пленки из оксида магния, раствор для золь-гелевого процесса предпочитают получать из совокупности алкоголята магния и алкоголята алюминия, титана или циркония. Наиболее предпочтительными пленками являются окислы кальция, алюминия, и смеси алюминия и магния, смеси кальция и алюминия, и смеси кальция, магния или алюминия с цирконием.

Воду и подходящую кислоту добавляют к алкоголяту металла, например, алкоголяту алюминия и предпочтительно алюминийвтор.-бутоксиду, с целью начала образова1804312

10

55 ния гидролиза при одновременном перемешивании смеси (в промышленных воплощениях настоящего изобретения предпочтительно осуществлять зту часть золь-гелевого процесса в инертной атмосфере, например, под подушкой или в потоке азота). Гидролиз также может начинаться за счет введения оснований, хотя предпочтительно использование кислот, Кислота может быть органической или минеральной.

Предпочтительны минеральные кислоты, в том числе хлористоводородная (соленая), фосфорная и азотная кислоты. Наиболее и редпочтител ьн ая хлористоводородная кислота. B сферу настоящего изобретения также входят органические кислоты, такие как уксусная, янтарная и лимонная кислоты.

Возрастающая кислотность или основность, так же как увеличение температуры, вызывают более быстрое протекание реакций гидролиза. Предпочтительны умеренные условия, поскольку реакцию затем легче контролировать.

После гидролиза смесь нагревают и непрерывно перемешивают с целью инициирования конденсации. Добавление кислоты или нейтральной соли облегчает конденсацию и отрицательно влияет на вязкость образующегося геля. В качестве кислоты может использоваться любая из кислот, используемых в процессе гидролиза. В качестве нейтральной соли может служить ацетат калия, хлорид калия, хлорид натрия, или фосфат натрия. Предпочтительно, чтобы по завершении гелеобразования гели содержали окислы металлов в количестве около 12, а их вязкость составляла приблизительно 5-20 сП. Наиболее предпочтительные гели имеют концентрацию окисла металла около 16 — 18 с попутным увеличением вязкости.

После достижения необходимой степени гелеобраэования смеси предоставляют воэможность охлаждения. Образующийся гель, в разбавленном или неразбавленном виде, наносят в виде пленки на бумажные волокна для использования в сигаретных обертках. Гели могут наноситься любым иэ множества способов, известных в технике.

Гели наносят на обертки при помощл клеильного пресса, ротогравюрного пресса или ракельной машины для нанесения покрытий, хотя их можно также наносить вручную.

После нанесения геля на бумагу гель высушивают с целью образования на бумаге пленки. Предпочтительно гели подвергают сушке при температуре 100 — 150 С. В качестве способа сушки может использоваться любой известный способ, такой как, например, при помощи контакта с нагретой поверхностью.

При использовании в качестве оберточного материала для курительных изделий бумага, модифицированная в результате нанесения гелей, предусмотренных настоящим изобретением, обладает превосходными горячими характеристиками по сравнению с необработанной бумагой, Эти усовершенствования обеспечивают существенное уменьшение побочного дыма, пониженную сферу действия пламенного сгорания и, при необходимости, полное ограничение горения. Хотя, не будучи намеренными связываться с теорией, полагают, что при сгорании бумаги, покрытой гелем, керамика сплющивается с образованием вокруг бумаги и табачного пепла на краю курительного изделия кожуха. Этот кожух сохраняет свою конструктивную целостность за счет прочности, придаваемой сшитой структуре высушенной золь-гелевой пленки. Толщина, равномерность покрытия и пористость кожуха как в радиальном, так и в продольном направлениях, определяет получаемые горючие характеристики курительного изделия.

В одном воплощении настоящего изобретения сигарету производят в соответствии со способами, широко известными в технике, эа исключением того, что обертку получают из сигаретной бумаги, на которую нанесено тонкое и сплошное покрытие из гелей, Это покрытие может быть нанесено на сигаретную бумагу до изготовления сигарет, благодаря использования, например, клеильных прессов, ротогравюрных прессов, или ракельных машин дпя нанесения покрытий. Использование сигаретной бумаги, покрытой в соответствии с настоящим изобретением в качестве оберточного материала для сигарет, уменьшает количество побочного дыма, выделяемого и ри сгорании сигареты, по сравнению с сигаретами, изготовленными с необработанными бумажными обертками.

B другом воплощении настоящего изобретения на бумажные волокна обертки сигареты наносят кольцевое покрытие иэ гелей, предусмотренных настоящим изобретением, в виде, по меньшей мере; одного отдельного кольца, расположенного перпендикулярно продольной оси сигареты. Это позволяет получить сигарету, которая прекратит горение при отсутствии активного курения, т.е. затяжки курильщиком, в течение определенного периода времени. Предпочтительно, используют множество раздельных полос, кадая из которых по существу охватывает внешнюю по1804312

45

55 верхность курительного изделия. Это покрытие преимущественно наносят в виде геля, который постепенно высушивают с целью образования на бумаге пленки, Гель можно наносить непосредственно на сигареты, или его можно наносить на сигаретную бумагу с помощью клеильного пресса, ротогравюрного пресса или ракельной машины для нанесения покрытий, и эту бумагу затем используют для производства сигарет. Такая обработка приводит к получению сигареты., массовая скорость сгорания которой будет приближаться к нулю в случае, если она не будет подвергаться активному курению, как, например, тогда, когда она помещена в пепельницу между затяжками. Время, необХодимое для сигареты, изготовленной в соответствии с настоящим воплощением, для достижения нулевой массовой скорости сгорания, колеблется в зависимости от местонахождения и толщины пленки, нанесенной на бумажное волокно.

В еще одном воплощении настоящего изобретения курительное изделие упомянутого типа получают с использованием сигаретной бумаги, изготовленной в соответствии с настоящим изобретением.

Альтернативно, на расстоянии приблизительно 8 мм от дальнего или горящего конца такого нового сигаретного изделия наносят кольцо шириной 10 мм из гелей, предусмотренных настоящим изобретением. После высыхания геля полученная пленка предохраняет обертки этих курительных изделий от термического повреждения, включая обугливание и пламенное горение.

Как продемонстрировано на фиг,1, предпочтительные курительные изделия указанного типа состоят из мундштукового конца 13, распорный элемент 12, и активный элемент 11 на дальнем конце, удаленном от мундштукового конца. Активный элемент

11 находится в газообразной связи с мундштуковым концом 13. Активный элемент 11 включает в себя теплоотражательную, практически полую, гильзу 22 с внутернней стенкой 23 и наружной стенкой 24, и имеющую первый конец с дальнейшего конца и второй конец со стороны мундштукового конца. Отражательный торцевой колпачок 15 может быть зажат под наружной стенкой 24 гильзы

22 на первом конце гильзы. В колпачке 15 имеются одно или более отверстий или перфораций 16, через которые в активный элемент 11 поступает воздух. На втором конце гильзы 22 может быть предусмотрен диск 27 для отделения активного элемента 11 от распорного элемента 12, в то время как через отверстие 28 обеспечивается газообразное сообщение, 5

В гильзе 22 рядом с первым концом гильзы помещен по существу цилиндрический углеродосодержащий источник тепла

20. Предпочтительно гильза 22 фиксируется, при помощи одного или нескольких металлических зажимов 17, которые удерживают источник тепла 20 подвешенным относительно внутренней стенки 23 гильзы 22, образуя кольцевое пространство 25 вокруг источника тепла. В источнике тепла 20, по существу по его центру, имеется газоход

206.

Ароматизированный слой 21 помещен внутри гильзы 22 между зажимом 17 и источником тепла 20 с одной стороны, и ситообразная скоба 26, которая удерживает гранулы ароматизированного слоя 21, с одновременным обеспечением прохода воздуха, с другой стороны. Ароматизированный слой 21 находится в радиационный и конвективной теплопередаточной связи с источником тепла 20. Активный элемент 11 и распорный элемент 12 совместно обернуты в тесном соприкосновении друг с другом оберткой 14. Мундштуковый конец 13 может включать в себя фильтрующий элемент 29 и отрезок табачного стержня 30. Филтрующий сегмент 29 может представлять собой фильтрующую пробку из ацетилцеллюлозы

201, обернутую в обертку 202 пробки. Отрезок табачного стержня 30 может представлять собой табачный фильтр 203, завернутый в обертку 208 пробки. Фильтрующий сегмент 29 и отрезок табачного стержня 30 совместно обернуты в плотном соприкосновении друг с другом оберткой

204 пробки. Мундштуковый конец 13 обернут совместно с распорным элементом 12, который обернут совместно с активным элементом 11, в тесном соприкосновении мундштуковой бумагой 205.

При воспламенении источника тепла и втягивания воздуха через курительное изделие, воздух при прохождении через газоход нагревается, Нагретый воздух проходит через ароматизированный слой, вызывая освобождение ароМатизированного аэрозоля, который вместе с нагретым воздухом поступает затем в мундштуковый конец, B нижеприведенных примерах присутствуют конкретные способы получения и использования гелей, предусмотренных настоящим изобретейием. Эти примеры и особые способы применения, описанные в них следует в большей степени рассматривать как иллюстрации, чем как ограничения настоящего изобретения.

Пример 1. Приготовление гелей оксида алюминия с уксусной кислотой.

1804312

Приблизительно 240 г (1 моль) алюминий-втор,-бутоксида смешали с 3 л дистиллированной воды, содержащей 50 мл 1 N уксусной кислоты (0,05 моля). Смесь разделили на две равные части, и каждую часть 5 довели до кипения. В течение всего процесса и дополнительно в течение 1,5 ч обеспечивали постоянное перемешивание при помощи обогревателя с магнитным перемешиванием, при скорости, достаточной для 10 образования воронки на поверхности смеси. 10 мл раствора, содержащего 0,486 г ацетата калия, растворенного в 20 мл дистиллированной воды, добавили к одной части этой смеси. Раствор ацетата калия 15 добавляли по одной капле в течение периода 1 ч. После дополнительных 0,5 ч кипения обеих смесей было прекращено. Две смеси затем объединили, и эту объединенную смесь довели до температуры 80 С. 20

Пример 2. Покрытие бумаги гелями, полученными при помощи золь-гелевого и роцесса.

Сигаретная бумага, пропитанная карбонатом кальция промышленного назначения 25 была покрыта гелем из примера 1. Гели поддерживали при температуре 80 С во время всей операции покрытия, Приготовленные вручную листы сигаретной бумаги окунули в гель, и избыточному гелю позволили стечь с 30 бумаги. Бумагу высушили в микроволновой печи с целью образования пленки. Бумагу затем подвергли вручную прессованию утюгом для устранения складок, Пример 3. Покрытие бумаги гелями, 35 полученными при помощи золь-гелевого процесса.

Сигаретная бумага промышленного назначения (ТОД 04242, полученная из Э куста) была покрыта гелями, приготовленными со- 40 гласно примеру 1 за один проход через клеевую прессовую машину для нанесения покрытий. Покрытие дало весовой прирост порядка 3,5-4,0 . Покрытую бумагу высушили в микроволновой печи аналогично 45 примеру 2.

Пример 4. Испытание курительных изделий, изготовленных с использованием оберточного материала, обработанного гелем оксида алюминия. 50

Курительные изделия указанного типа были изготовлены с помощью оберток из бумаги, покрытой в соответствии с примерами 2 и 3. Курительные изделия были затем испытаны на одноканальной курительной 55 машине, с осуществлением через каждые 15 с затяжек объемом 70 см . Каждое изделие з зажигали и с помощью курительной машины производили 4 затяжки для достижения норманой курительной температуры внутри изделия перед началом фактического испытания.

Для определения горения наружной бумажной обертки были проведены три испытания. Во-первых, в процессе статического горения на удалении .приблизительно 1 мм от курительного изделия было создано пламя зажигалки. Во-вторых, пламя зажигалки поддерживали непосредственно под дальним концом курительного изделия в процессе статистического горения, В-третьих, пламя зажигалки было создано под дальним концом курительного изделия во время затяжки, для имитации уже зажженной сигареты. В процессе испытания делались визуальные наблюдения о количестве побочного дыма, испускаемого курительным изделием.

При испытании, как зто описано здесь, курительных изделий указаннго типа, изготовленных из оберточной бумаги, обработанной гелями из примера 1, было обнаружено, что независимо от того, наносились ли гели окунанием (пример 2), или при помощи клеильного пресса (пример 3), обертки практически сопротивлялись горению, Никакого видимого побочного дыма не наблюдалось в случае, когда обертки были приготовлены из бумаги, обработанной путем их окунания в гель из примера 1, в то время как незначительный побочный дым наблюдался в случае, когда гель из примера

1 наносили с использованием клеильного пресса.

Пример 5. Приготовление гелей оксида алюминия с гидрохлористой (соляной) кислотой.

Это приготовление было аналогично приготовлению из примера 1, за исключением того, что использовалась гидрохлористая (соляная) кислота. Приблизительно 240 г (1 моль) алюминий-втор.-бутоксида смешали с

3 л дистиллированной воды, содержащей 30 мл (0,03 моля) 1N соляной кислоты, Смесь затем нагревали с постоянным перемешиванием, аналогично примеру 1, до получения полного раствора. Смесь затем разделили на две равные части. Каждую часть поместили на обогреватель с магнитным перемешивэнием и быстро нагрели до температуры 95 С. В течение дополнительных 1,5 ч обеспечивали непрерывное перемешивание в постоянную температуру, После прохождения этого времени к каждой части добавили 60 мл (0,06 моль) 1N соляной кислоты. Температуру раствора поддерживали на уровне 95 С и перемешивание продолжали в течение дополнительных 1,5 ч.

Две смеси затем объединили, и зту смесь довели до температуры 80 С.

1804312

Пример 6. Оценка оберток, обработанных гелями оксида алюминия.

Пленка геля из примера 5 была осаждена на волокнах сигаретной бумаги, обработанной карбонатом кальция, промышленного назначения, как описано в примерах 2 и 3, и из нее были получены курительные изделия указанного типа. Испытания, описванные в примере 4, были осуществлены на курительных изделиях. Во всех трех исследуемых положениях, независимо от того, были ли гели нанесены окунанием (как в примере 2), или клеильным прессом (как в примере 3), бумажные обертки, обработанные гелем, приготовленным в примере 5, сопротивлялись пламенному горению. Никакого побочного видимого дыма не наблюдалось из курительных изделий, приготовленных на основе бумаги, обработанной окунанием, в то время как незначительный побочный дым наблюдался из курительных изделий, изготовленных на основе бумаги, на которую гель был нанесен клеил ьн ы м и рессом.

Пример 7. Приготовление разбавленных гелей оксида алюминия и их нанесение на сигаретную бумагу.

В атмосфере азота приблизительно 52 r (0,2 моль) алюминий три-втор.-бутоксида смешали с 600 мл дистиллированной воды, содержащей 6 мл (0,006 моль) 1N соляной кислоты. Раствор поместили на обогреватель с магнитным перемешиванием, и раствор быстро довели до кипения при непрерывном перемешивании аналогично примеру 1.. Кипячение и перемешивание продолжали в течение приблизительно 1 ч.

К раствору добавили 32 мл 1N соляной кислоты (0,032 моля), Кипячение и перемешивание продолжали в течение дополнительных

5 мин. В это время гель разделили на две равные части.

Одну часть геля сохраняли как источник концентрированного геля. Другую часть геля, полученного в результате этой процедуры, разбавили в соотношении 50:50 дистиллированной водой. Гель из этого примера нанесли на сигаретную бумагу, как описано в примере 2.

Второе разбавление геля было получено в результате добавления 50 мл концентрированного геля к 15 мл дистиллированной воды, Тот же самый образец бумаги был погружен в этот разбавленный гель и высушен аналогично примеру 2, И, наконец, тот же самый образец бумаги окунули в раствор концентрированного геля и высушили, как прежде. После этого бумагу вручную выгладили утюгом для устранения складок, Пример 8. Снижение образования побочного дыма обычными сигаретами, Сигаретную бумагу (ТОД 04242 и ТОД

04244, полученные из Экуста) обработали

5 гелями из примера 7 при множестве разбавлений (10;1, 5:1, 2,5;1, 1;1 и неразбавленным); Пленку из геля при каждом разбавлении наносили на сигаретную бумагу при помощи способа по примеру 2. Из

10 этих оберток были приготовлены обычные сигареты вручную путем обертывания стержня из промышленной табачной смеси. Эти сигареты были выкурены на одноканальной курительной машине, и образование побоч15 ного дыма было оценено путем сравнения затухания сигареты с затуханием, которое наблюдали на сигаретах, полученных с использованием необработанной бумаги при их курении в тех же самых условиях. Из тех

20 сигарет, которые остались зажженными в ходе испытания, сигареты, изготволенные с использованием оберток, обработанных золь-гелем, давали на 21 — 36% меньше побочного дыма по сравнению с необработан25 ными сигаретами.

Пример 9. Приготовление гелей алюмината магния и обработка целлюлозных

Волокон.

Приблизительно 120г (0,5 моль) алюми30 ний втор.-бутоксида смешали с 1,5 л дистиллированной воды, содержащей 1N соляной кислоты. Смесь довели до кипения и непрерывно перемешивали аналогично примеру

1. Кипячение и перемешивание продолжали

35 до тех пор, пока смесь не уменьшилась до объема приблизительно равного 870 мл.Смесь затем разделили на одну аликвоту из

150 мл и шесть аликвот по 120 мл каждая.

Одну из 120 мл — аликвот нагрели до

40 кипения и затем к содержимому добавили

3,8 г(0,33 моль) этилата магния с перемешиванием. После полного растворения этилата магния было добавлено достаточное количество дистиллированной воды для доведения

45 объема раствора до 350 мл, а затем добавили 12 мл (0,012 моль) 1N соляной кислоты, рН этого раствора составлял приблизительно 12, и наблюдалось значительное вспенивание. Концентрированную соляную

50 кислоту (приблизительно 12N) добавляли по одной капле до тех пор, пока рН раствора не достиг приблизительно 4. Объем добавленной концентрированной соляной кислоты составил приблизительно 8 мл.

55 Гель из этого примера был нанесен на промышленную сигаретуную бумагу в соответствии с примером 2 и был свернут в полую трубку для исследования его горючих характеристик. Сигаретная бумага, покрытая гелем, приготовленным в соответствии с

1804312

14 этим примером, сопротивлялась горению при попытке воспламенить ее открытым пламенем.

Пример 10. Приготовление геля алюмината кальция.

Раствор этилата кальция был приготовлен путем взаимодействия металлического кальция с абсолютным этиловым спиртом, при одновременном нагревании раствора в атмосфере азота. Образец из 24,6 г алюминий-втор;бутоксида (0,1 моль) смешали с 50 мл (0,05 моль) 1 М раствора этилата кальция в абсолютном этиловом спирте.

После объединения этилата кальция и алюминий-втор.-бутоксида смесь перемешали и позволили ее выдержать в течение

48 ч. На дне реакционного сосуда наблюдали иглообразные кристаллы. Всплывшее наверх вещество было декантировано, а кристаллы были промыты абсолютным этиловым спиртом. После выдерживания наблюдалось исчезновение кристаллов, а раствор принял консистенцию геля, К гелю для уменьшения значения его рН от 12 до 8 было добавлено достаточное количество соляной кислоты (1N).

После выдерживания всплывшее вещество выделился в спиртовой слой светложелтого цвета и мутный коллоидный слой.

Для образования прозрачного геля к 0,1 мл

0,09N соляной кислоты добавили один из спиртового слоя, Этот гель быстро промыли с помощью 2 мл дистиллированной воды и высушили в печи при температуре приблизительно 150 С. Образующийся белый порошок был нанесен на угольные решетки для элементного анализа с использованием растрового и просвечивающего электронного микроскопа. Наблюдались сильные сигналы о наличии кальция и алюминия.

Полагают, что гель, полученный в этом примере, состоит из аморфной сетки алюмината кальция (CaAlz04), Предварительные эксперименты указывают на то, что льняная бумага, погруженная в гели из этого примера, сопротивляется горению.

Пример 11. Приготовление геля двуокиси титана.

17,52 мл (0,3 моль) абсолютного этилового спирта добавили в 50 мл бьюкер. В бьюкер был подан поток газообразного азота. При тщательном перемешивании с помощью магнитной мешалки 11,16 мл (0,1 моль) тетрахлорида титанила добавляли по капле в бьюкер. После того, как добавление было азвершено, бьюкер извлекли из ледяной ванны. Смесь перемешивали в течение дополнительных 2 ч, В это время смесь оставили для более позднего использования.

Пример 12. Покрытие и оценка бумаги с гелями, полученными при помощи золь-гелевого процесса, Приблизительно 0,6 г гели из примера

11, который был отвержден, растворили в 25 мл 70 этилового спирта, Образцы льняной сигаретной бумаги промышленного назначения были покрыты окунанием, как описано в примере 2. Один образец был погружен один раз и ему предоставили воэможность высохнуть. Другой образец был погружен один раз, ему позволили высохнуть, погрузили снова и позволили высохнуть, Третий образец окунули дважды и затем высушили в микроволновой печи, как описано в примере 2. Растровые электронные микроснимки показали, что гель из примера 11 образовал однородное покрытие на поверхности подвергнутых окунанию бумаг.

Пример 13. Приготовление гелей окиси циркония.

32,72 г (0,1 моль) изопропоксида циркония растворили в 200 мл изопропанола. При перемешивании с использованием обогревателя с магнитным перемешиванием добавили приблизительно 108,5 мл изопропанола, содержащего 8 мл ледяной уксусной кислоты и 3,6 мл дистиллированной воды. Смесь затем нагрели с постоянным перемешиванием аналогично примеру

1. Гель был получен за 5 мин.

Пример 14. Приготовление геля оксида алюминия с соляной кислотой.

15 мл 1N соляной кислоты добавили к

1500 мл дистиллированной воды. Смесь кислоты и воды нагрели до 70 С. Затем к содержимому добавили приблизительно 120 г(0,5 моль) алюминий-втор.-бутоксида. Эту смесь нагрели до температуры 95 С с перемешиванием. Температура раствора поддерживали равной 95 С и перемешивание продолжали до полного испарения втор.-бутанола. На это потребовалось приблизительно 2 ч. В это время добавили 30 л (0,03 моль) 1N соляной кислоты. Температуру сохраняли и перемешивание продолжали до достижения конечного объема 400 мл, Пример 15. Приготовление геля окида алюминия с соляной кислотой, Приблизительно 240 г (1 моль) алюминий-втор,-бутоксида смешали с 1600 мл воды, содержащей 30 мл (0,03 моль) 1N соляной кислоты, которая была нагрета перед смешением до 70 С. Смесь быстро нагрели до 95 С с непрерывным перемешиванием, и сохраняли при этой температуре в течение приблизительно 2,5 ч. В конце этого периода времени к смеси добавили 60 мл 1N соляной кислоты. Температуру раствора поддерживали и переме16

1804312

15 шивание продолжали до достижения конечного объема до 500 мл.

Пример 16, Снижение массовой скорости горения, Обычные сигареты были обработаны гелем, полученным в соответствии с примером 14. Как изображено на фиг.2 и 3, сигарета 100 была покрыта кольцевой полосой из геля 101. Кольцевая полоса геля 101.

Кольцевая полоса геля 101 была нанесена на обертку 102 сигареты 100 вручную с помощью кисточки. Центр кольцевой полоски был помещен на расстоянии 32,5 мм от зажженного конца 103 сигареты 100. Одна группа сигарет была покрыта кольцевой полосой шириной 4 мм; другая группа сигарет была покрыта кольцевой полосой шириной

5 мм. Ширину каждого кольца измеряли параллельно продольной оси сигареты. Покрытые сигареты были высушены на воздухе до образования на сигаретах пленки из геля.

Сигареты из каждой группы были затем отдельно исследованы путем зажигания сигареты и помещения ее на чашечные весы.

Со временем было определено изменение в весе горящей сигареты. На фиг,4 и 5 иллюстрируется изменение в весе одной сигареты из каждой группы в зависимости от времени. На фиг.4 демонстрируется результат, когда была нанесена на сигарету полоса геля шириной 4 мм; а на фиг,5 изображен результат, когда на сигаретур была нанесена полоса геля шириной 5 мм.

Наклон линий на фиг.4 и 5 характеризует массовую скорость сгорания сигареты, т,е. на сколько за данный период горения теряется масса. Отрицательно падающая массовая скорость горения, начинающаяся в момент времени, соответствующий 0 с, изображенная на фиг.4 и 5, иллюстрирует то, что обе сигареты демонстрируют после зажигания постоянную потерю веса, Однако, массовая скорость горения уменьшается, когда сгорание угля достигает пленочного кольца на сигаретной обертке.

Эта точка на обоих графиках отмечена буквой "А". На фиг.4 это изменение произошло приблизительно через 197 с. На фиг.5 это изменение произошло приблизительно через 263 с. Это изменение в наклоне иллюстрирует то, что кольцо пленки замедляет горение сигареты.

Как изображено на фиг.4, в точке "В" (на оси абсцисс, отвечающее приблизительно

455 с), после того как сигарета сгорела через кольцевую полоску из пленки, массовая скорость горения снова возрастает. Однако, как избражено на фиг.5 в точке "С" (на оси абсцисс, отвечающей приблизительно 417 с), массовая скорость горения снижается до нуля, что указывает на то, что сигарета потухла. Влияние различной ширины пленок является таким образом очевидно из срав5 нения линий массовой скорости горения.

При ширине кольцевой пленки 4 мм сигарета остается зажженной после того, как горящий уголь сгорел на всю ширину пленочного кольца. Однако при ширине кольца из плен10 ки 5 мм сигарета прекращает свое горение после того, как горящий уголь достигает пленочного кольца, но перед сгоранием через это кольцо.

15 Формула изобретения

1. Обертка для курительного изделия, содержащая бумажные волокна и неорганическую добавку, отличающаяся тем, 20 что добавка имеет аморфную структуру.

2. Обертка по п.1, отличающаяся тем, что неорганическая добавка заключена в по меньшей мере одной кольцевой полосе.

3. Обертка по пп.1 и 2, о т л и ч а ю25 щ а я с я тем, что аморфная структура неорганической добавки получена зольгелевым процессом, 4. Обертка по и 3, о тл и ч а ю щ а я с я тем, что аморфная структура образована из

30 по меньшей мере одного предшественника окиси металла, 5. Обертка по п.4, отличающаяся тем, что в предшественнике окиси металла использован металл, выбранный из группы, 35 включающей алюминий, титан, цирконий, натрий, калий, кальций или магний.

6. Обертка по п.1, о тл и ч а ю щ а я с я тем, что аморфная структура нанесена в виде пленки.

40 7, Обертка по пп.1-6; отл и ч а ю ща я с я тем, что добавка получена путем образования раствора по меньшей мере одного предшественника окиси металла, гидролиза предшественника окиси металла с образо45 ванием золя, конденсации золя для отделения геля и последующей сушки последнего.

8. Обертка по п.7, отличающаяся тем, что конденсация золя при получении добавки проведена при уменьшении значе50 ния рН путем добавления кислоты.

9. Обертка по п 7, от л и ч а ю щ а я с я тем, что конденсация золя при получении добавки проведена с добавлением нейтральной соли.

55 10. Обертка по п.1, отличающаяся тем, что добавка представляет собой оксид алюминия, оксид циркония, оксид титана, оксид кальция, алюминат магния или алюминат кальция, 17

1804312

20

204

202

206

04

25 17

21

12 фиг, 7

101

103

11. Курительное изделие, о т л и ч а ю— щ е е с я тем, что содержит обертку по любому из пп.1 — 10.

12. Способ изменения горючих характеристик бумажной обертки для курительных изделий, заключающийся в введении в обертку неорганической добавки, о т л и ч а ю— шийся тем, что добавку наносят в виде геля на бумажные волокна, при этом гель получают из по меньшей мере одного металла путем золь-гелевого процесса с последующей сушкой геля на бумажных волокнах.

13. Способ по п.12, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что получение геля предусматривает оразование раствора, содержащего по меньшей мере один предшественник окиси металла, превращение его путем гидролиза в золь с последующей его конденсацией для получения геля.

14. Способ по п13,отл ичаю щий

- с я тем, что предшественник окиси металла содержит алкоголят металла, 20 22 23 24 21 26 14

15. Способ по п.13 или 14, о т л и ч а юшийся тем, что гидролиз осуществляют путем добавления к раствору кислоты.

16. Способ по п.15, о т л и ч а ю щ и й5 с я тем, что из кислот используют соляную, уксусную, лимонную, янтарную. фосфорную или азотную. кислоты.

17. Способ по п.13 или 14, о т л и ч а юшийся тем, что конденсация золя включает

10 в себя добавление к раствору нейтральной соли.

18. Способ по п.17, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что нейтральная соль представляет собой ацетат калия, хлорид калия или на15 трия.

19. Способ по пп.12 — 18, о т л и ч а юшийся тем, что гель включает оксид алюминия, алюминат магния или кальция.

1804312! ! ! !

\!! ! ! !

I! I!! фу 860

= 798 фдад,5

Составитель Л.Аникина

Техред М.Моргентал Корректор С.Юско

Редактор

Заказ 1063 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101