Способ ионизационного детектирования

 

Использование: аналитическая техника; в частности при разработке аналитических систем-определения микроконцентраций кислорода и водорода в инертной среде при их одновременном присутствии. Сущность изобретения: включает термоионизацию анализируемого газа в инертной среде с помощью нагреваемого анода, в качестве которого используют платиновую спираль с нанесеннной на ней окисью алюминия, покрытой пленкой палладия. Используют два нагреваемых анода и. два катода, причем один из анода нагревают до температуры 585 ± 15°.С, -а другой до температуры 675 ± 15°С, и измеряют ионизационный ток каждого из катодов раздельно и их разностный ток. 2 йл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 1) 491 1 003/25 (22) 18.02.91 (46) 30.03.93, Бюл. ¹ 12 .(75) А.М.Насимов и А.T.Áåðäèåâ(56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1368777, кл. G 01 N 30/72; 1988, Авторское свидетельство СССР

¹ 119 1820, кл. 6 01 N 30/62, 1985.. (54) СПОСОБ ИОНИЗАЦИОННОГО ДЕТЕКТИРОВАНИЯ (57) Использование: аналитическая техника, . в частности при разработке аналитических систем определения микроконцентраций . кислорода и водорода в инертной среде при. Изобретение относится. к .аналитической технике, в частности, к ионизационному анализу и может найти:применение при разработке. аналитических систем определения микроконцентраций кислорода и водорода в инертной среде при их одновременном присутствии, Целью изобретения является раздельное определение микроконцентраций кис" лорода и водорода в инертной среде при их одновременном наличии в анализируемой смеси, На фиг. 1 изображен общий вид устройства, реализующее, предложенный способ; на фиг, 2 — экспериментально полученные зависимости чувствительности устройства к кислороду и водороду от тока питания (температуры) нагреваемых анодов, Устройство, реализующее предложенный способ, содержит низковольтные источники питания:1 и 2, подключенные к потенциометрам г) и г2, через миллиамперSU 1805382 Al их одновременном присутствии. Сущность. изобретения: включает термоионизацию анализируемого газа в инертной среде с помощью нагреваемого анода, в качестве которого используют платиновую спираль с нанесеннной на ней окисью алюминия, покрытой пленкой палладия, Используют два нагреваемых анода и два катода, причем один из анода нагревают до температуры 585:" 15 С, . а другой до температуры 675 + 15 С, и измеряют ионизациончый ток каждого из катодов раздельно и их разностный ток, 2 ил. метры 3 и .4 выходы потенциометров под-. ключены к нагревэемым анодам 5 и 6, представляющим собой платиновую спираль с нанесенной на ней окисью алюминия, покрытой пленкой палладия, к которым положительными полюсами. подключены высоковольтные источники питания 7 и 8, а их отрицательные полюса заземлены. Катоды 9 и 10 выполнены в виде токопроводящих цилиндров, внутри которых расположены нагреваемые аноды 5 и 6, катоды соединены со входами заземленных усилителей 11 и 12.

Параллельно к выходу усилителя 11 R> подключен милливольтметр 13, а к выходу усилителя 12, выполненного в виде делителя выходного сигнала R1.И Rz, подключен милливольтметр 14. Между выходами усилителей 11 и 12 подключен милливольтмер 15. . В динамике работу устройства можно описать следующим образом. При пропускании инертного газа без примеси кислорода и водорода над поверхностью

1805382

45

50 нагреваемых анодов 5 и 6 образуется ионный ток за счет электрического поля, создаваемого высоковольтными источниками питания 7 и 8, между анодом 5 и катодом 9,. анодом 6 и катодом 10 соответственно. Ионные токи усиливаются усилителями 11 и 12, измеряются милливольтметрами 13 и 14.

Для измерения разности сигналов усилителей 11 и 12 к их выходам подключен милливольтметр, 15; Так как выходные сопротивления усилителей 11 и 12 различны, то на милливольтметре 15 установится значение начального сигнала, отличное от нуля. 3а счет выбора тока питания нагреваемых анодов 5 и 6 с помощью потенциометров г1 и гг соответственно, ток катода 9 пропорционален микропримеси кислорода и водорода в инертной среде, а ток катода

10 пропорционален микропримеси кислорода в инертной среде. При пропускании 20 инертного газа с примесью кислорода и водорода над поверхностью нагреваемых анодов 5 и 6 милливольтметр 14 покажет выходной сигнал, усиленный усилителем 12 и пропорциональный микроконцентрации кислорода в.инертной среде, а милливольт. метр 13 покажет выходной сигнал, усиленный усилителем 11 и пропорциональный. микроконцентрации кислорода и водорода в инертной среде. Для получения сигнала 30 пропорционального микроконцентрации водорода в инертной среде используют милливольтметр 15, измеряющий разность выходных сигналов усилителей 11 и 120 пропорциональную концентрации водорода в инертной среде.

Описанное устройство реализовано в макете, в котором в качестве низковольтных источников питания 1 и 2 были использованы стандартные источники питания Б5 — 15 при напряжении до 5 В, в качестве миллиамперметров использовались ампервольтметры Тт — 1. B качестве высоковольтных источников питания 7 и 8, усилителей 11 и

12 были использованы источники питания и усилители ПИД отечественного хроматографа 3700, в качестве милливольтметров 13, 14, 15 применены двухканальные самописцы, входящие в комплект хроматографа

3700 Тг — 60; Сопротивления В1 и Вг проволочные, выбраны из соотношения Кг = 5R>.

Выбор температур нагрева анодов 5 и 6 и выбор выходных сопротивлений. R> и Яг вытекают из результатов экспериментальных исследований.

На рис, 2 изображены экспериментально полученные зависимости чувствительности устройства к кислороду (кривая 1) и водороду (кривая 2) в зависимости от тока питания (температуры) нагреваемых анодов. Как видно иэ кривой 1 в диапазоне токов питания нагреваемого анода от 162 до

170 мР (температуры 570 — 600 С) имеет место постоянство чувствительности к кислороду и отсутствие чувствительности к водороду, из кривой 2 видно, что в диапазоне токов питания нагреваемого анода от 190 до 194 мА (температуры 660 — 690 С) имеет место постоянство чувствительности к водороду и минимальная чувствительность к кислороду. Однако чувствительность к кислороду при токе питания нагреваемого анода 192 мР (температура 675 С) в 6 раз больше чувствительности к кислороду при токе питания нагреваемого анода 166 мА (температура 585 С), поэтому выходные сопротивления R1 м R2 выбираются из соотношения В2 =- 2R1.

В устройстве предусмотрена возможность измерения ионного тока при нагреве анода до 675 + 15 С, Это вызвано тем обстоятельством, что при равных концентрациях кислорода и водорода, чувствительности к водороду примерно в 100 раз больше, чем к кислороду (см.рис.2). Поэтому при равных концентрациях кислорода и водорода сигнал от кислорода внесет дополнительную погрешность не более 1%, а при больших концентрациях водорода дополнительная погрешность от наличия кислорода менее 1%. Для случая, когда концентрация водорода меньше концентрации кислорода, чтобы дополнительная погрешность не превышала 1%. необходимо измерять разностный сигнал с помощью милливольтметра 15.

Таким образом, макет подтвердил возможность раздельного определения микроконцентраций кислорода и водорода в инертной среде при их одновременном наличии, Внедрение предложенного способа ионизационного детектирования в аналитическую практику позволит получить значительный экономический эффект за счет . прогнозирования и предотвращения взры воопасной концентрации кислорода и водорода в газовой инертной среде и контроля утечек сжиженного кислорода и водорода.

Формула изобретения

Способ иониэационного детектирования путем термоионизации анализируемого газа в инертной среде с помощью нагреваемого анода, в качестве которого используют платиновую спираль с нанесенной на ней окисью алюминия, покрытой пленкой палладия, отличающийся тем, что, с целью раздельного определения микроконцентраций кислорода и водорода в инертной среде при их одновременном наличии в

1805382 анализируемой смеси. используют дополнительные нагреваемый анод и катод. причем один из анодов нагревают до

Ф

570-600 С, а другой — до 660-690 С и измеряют ионизационный ток каждого из катодов раздельно и их разностный ток.

1805382

g 40.. МО

4 О.

Редактор Н.Коляда

Заказ 939 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

1О А оБ.%

Соста вител ь А. Н асимов

Техред М,Моргентал Корректор О.Густи

Способ ионизационного детектирования Способ ионизационного детектирования Способ ионизационного детектирования Способ ионизационного детектирования 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам контроля металлоорганических соединений свинца в различных веществах

Изобретение относится к аналитической химии ,в частности, к жидкостной хроматографии, и может быть использовано при анализе высококипящих веществ

Изобретение относится к исследованию свойств материалов с помощью тепловых методов и позволяет повысить точность измерения путем уменьшения теплопотерь из цилиндра для испытуемой смеси и цилиндра для неконтролируемой компоненты смеси

Изобретение относится к оценке пожароопасных свойств твердых горючих материалов , а именно к комплексной проверке правильности функционирования установки по определению дымообразующей способности

Изобретение относится к технике измерения количества теплоты сгорания горючих газов и их смесей

Изобретение относится к области газового анализа, а именно к способам контроля взрывобезопасности смесей горючих газов и паров с воздухом

Изобретение относится к области калориметрического измерения теплоты сгорания, в частности к устройствам для калориметрического сжигания жидких элементоорганических веществ, и может быть использовано в промышленности и энергетике

Изобретение относится к теплофизическим измерениям и может быть использовано для прецизионных измерений теплоты сгорания газообразных видов топлива
Наверх