Способ получения монокристаллов рутила

 

Использование: электронная и ювелирная промышленность. Способ включает приготовление пудры путем распыления раствора соли титана в раствор гидроксида аммония с последующей прокалкой. Для выращивания берут состав, содержащий 75- 85 мас.% фракции 0,3-1,2 мкм с изометрической формой частиц. После выращивания методом Вернейля кристаллы отжигают в атмосфере кислорода и дополнительно отжигают в вакууме мм рт.ст. при 550-650°С. Получены беспримесные качественные кристаллы с выходом до 90%, а также кристаллы сине-голубого цвета . 1 з.п.ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) (21) 5002727/26 (22) 30.07.91 (46) 30,03.93 Бюль. 12 (76) Т.А Цербенева и Л,Н.Райская (56) Авторское свидетельство СССР

N 237851, кл, С 01 G 23/053, 1968. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ РУТИЛА (57) Использование: электронная и ювелирная промышленность, Способ включает приготовление пудры путем распыления

Изобретение относится к способу получения беспримесных монокристаллов рутипа методом Вернейля для применения в электронной технике, ювелирной промышленности и других областях.

Целью изобретения является создание способа получения беспримесных монокристаллов рутила методом Вернейля высокого оптического качества, Сущность изобретения заключается в том, что выращивание монокристаллов проводят методом Вернейля из пудры двуокиси титана, полученной распылением растворов солей титана в раствор аммиака 25% концентрации с последующей фильтрацией и прокаливанием при температуре 900 С, В таблице 1 дан дисперсный состав рутила, полученный методом распыления, Пудра, имеет частицы изометрической формы и тонкодисперсный состав: содержание частиц 0,3-1,2 мкм-75-85% (см.табл.1), Выращивание беспримесных монокристаллов рутила методом Вернейля из пудры двуокиси титана, полученный предлагае„„ Щ„„1806224 А3 (51)5 С 30 В 11/10, 29/16 раствора соли титана в раствор гидроксида аммония с последующей прокалкой, Для выращивания берут состав, содержащий 75—

85 мас% фракции 03 — 12 мкм с изометрической. формой частиц, После выращивания методом Вернейля. кристаллы отжигают в атмосфере кислорода и дополнительно отжигают в вакууме 10 — 104 мм рт,ст. при 550-650 С. Получены беспримесные качественные кристаллы с выходом до

90%, а также кристаллы сине-голубого цвета, 1 з.п,ф-лы, 2 табл, мым способом, обеспечивает их высокое аптическое качество(без непроплавов и пузырей) и выход годных не менее 85%.

Пример 1. Готовят раствор TICL4 путем ф разбавления заводского реактива TICI4

ТУ6 — 09 — 2118 — 77. 375 мл концентрированного Т! С!4 смешивают с 500 мл дистиллированной воды. Полученный раствор заливают QQ в форсунку диаметром 1,5 мм и распыляют СЪ в водный раствор 25 гидроксида аммония Q при давлении воздуха 0,6 этм. и при перемешивании, После окончания распыления продолжают перемешивэние в гечение 5 мин., @ лосле чего лоаученную сусленсию отфиаатровывают на воронке Бюхнера и отжатый осадок Ti(OHj x НтО отжигают е камернои (д) печи при температуре 900 =" 20 С в течение

1,5 ч. Пудру TI02 просеивают через сито N

0,056. Выход мелкой фракции 85-90%. Частицы изометрической формы. Содержание фракции размером 0,3...1,2 мкм = 78%. Из полученной пудры выращивают монокристаллы рутила методом Вернейля со скоро1806224

Таблица 1

Таблица 2 стью 3 мм/ час при соотношении газов

H2:02 = 1:2 с ориентацией оптической оси к оси роста 0 .

Затем монокристаллы отжигают при

1400ОС в течение 24 ч в печи с продувкой кислорода. Кристаллы рутила не содержат пузырей и непроплавов. Выход качественных монокристаллов 90, Для придания беспримесным монокристаллам рутила сине-голубой окраски с целью применения их в ювелирной промышленности их подвергают после кислородного отжига дополнительно отжигу в вакууме10 ...10 мм рт,ст. притемпературе

600 + 50 С втечение 6 + 2ч..

Пример 2. Пудру TiOz получают так же, как в примере 1, Содержание фракции размером 0 3...1,2 мкм = 857;. Из полученной пудры выращивают монокристаллы рутила методом Вернейля со скоростью 5 мм/час при соотношении газов Н2;02 = 1:2 с ориентацией оптической оси к оси роста 0 С. Затем монокристаллы отжигают при 1400ОС в течение 24 ч в печи с продувкой кислорода.

Далее монокристаллы рутила подвергают дополнительному отжигу в вакууме 10 з мм рт,ст. при 600 С в течение 4 ч, Монокристаллы рутила приобретают голубую окраску, не содержат пузырей и непроплавов, Выход качественных монокристаллов — 857,. Зависимость интенсивности окраски монокристаллов рутила от ре жимов вакуумного отжига приведена в табл.2, Уменьшение нижних пределов вакуума, температуры и времени отжига приводит к получению практически бесцветных кристаллов. Увеличение верхних пределов указанных параметров приводит к получению непрозрачных черных кристаллов, Таким образом, предлагаемый способ получения беспримесных монокристаллов рутила обеспечивает высокий выход качественных кристаллов (85 — 90 Д) бесцветного и сине-голубого рутила, Формула изобретения

1. Способ получения монокристаллов рутила, включающий приготовление пудры из раствора соли титана и гидроксида аммония с последующей прокалкой и выращива20 нием кристаллов методом Вернейля, о т л ич а ю шийся тем, что пудру готовят распылением раствора соли титана в раствор гидроксида аммония и после прокалки для выращивания берут состав, содержащий

25 75-85 мас, О фракции 0,3 — 1,2 мкм с изометрической формой частиц, а после выращива ния кристалла отжигают в атмосфере кислорода.

2. Способ по п,1, о т л и ч ю шийся тем, 30 что после отжига в кислороде кристаллы дополнительно отжигают в вакууме 10 — 10 мм рт.ст. при 550 — 650 С.