Газовый хроматограф

 

Использование: газоаналитическое приборостроение . Сущность изобретения: в газовом хроматографе, содержащем две линии газа-носителя, первую и вторую колонки , первую и вторую камеры детектора, дроссели,,Линию задержки и кран-дозатор; установлена дополнительная линия задержки (ДЛЗ), подсоединенная через кран-дозатор к выходу первой колонки и входу первой камеры детектора. При последовательном соединении колонок путем переключения крана-дозатора ДЛЗ отключена, а при параллельном - вход ДЛЗ через кран-дозатор соединен с выходом первой колонки, а выход - с входом первой камеры детектора. В результате этого время поступления в первую камеру детектора Компонента, выходящего из первой колонки, увеличивается пропорционально длине ДЛЗ и тем самым регистрация сигнала этого компонента производится после окончания переходного процесса, возникающего в результате переключения крана, что повышает точность измерений сигнала компонента при сохранении оперативности анализа..1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (II) (sI)s G 01 N 30/10.б

ГОСУДАРСТВЕН-ЮЕ ПАТЕНТНОЕ

В CCP

ВЕДОМСТ О С (ГОСПАТЕНТ СССР)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

M ЯЦ

ЕН/) ъ . ° л ьм

le4

ЪФ

О

«4 (гд

00 фь

АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.1 (21) 4913720/25 (22) 25.02.91 (46) 07.04.93. Бюл. ЬЬ 13 (71) Днепропетровский отдел по разработке контрольно-измерительной аппаратурй

Всесоюзного научно-исследовательского института горноспасательного дела (72) В.Я. Сивченко; Е. К. Мальцев, H. tl. Овчаренко, А. И. Бондарчук, В. Е. Крицкий и C. В, Силь- човский (56) Авторское свидетельство СССР

N. 824041, кл. G 01 N 31/08, 1975.

Авторское свидетельство СССР

N. 1265607, кл, G 01 N 30/10, 1980; (54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ (57)Использование:газоаналитическоеприборостроение, Сущность изобретения: в газовом хроматографе, содержащем две линии газа-)(осителя, первую и вторую колонки, первую и вторую камеры детектора;

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, а именно к

- газовым хроматографам, и может быть использовано дпя хроматографического анализа состава многокомпонентных газовых смесей, например,. в горнодобывающей промышленности. при ведении горнбспасательных работ, когда требуется оперативный контроль параметров атмосферы, Цель изобретения — повышение точности измерений при сохранении их оперативндсти путем выбора требуемого времени регистрации компонента, Введение в линию газа-носителя с помощью переключения крана-доэатора дополнительной линии задержки между . выходом первой колонки и входом первой камеры детектора после выхода общего пидроссепи,.линию задержки и кран-дозатор; установлена дополнительная линия задержки (ДЛЗ), подсоединенная через кран-доза- тор к выходу первой колонки и входу первой камеры детектора, При последовательном соединении колонок путем переключения .крана-дозатора ДЛЗ отключена, а при параллельном — вход ДЛЗ через кран-дозатор соединен с выходом первой колонки, а выход — с входом первой камеры детектора, В результате этого время поступления в первую камеру детектора комйонента, выходящего иэ первой колонки, увеличивается пропорционально длине ДЛЗ и тем самым регистрация сигнала этого компонента производится после окончания переходного процесса, возникающего в результате переключения крана, что повышает точность из- мерений сигнала. компонента при сохранении оперативностй анализа..1 ип. ка иэ первой колойки позволяет увеличить до требуемой величины время. поступления разделенного первой-колонкой компонента в первую камеру детектора: В результате исключается наложение пика компонента на задний фронт переходного. процесса после переключения крана-дозатора, что повышает точность измерений сигнала ком понейта.

Сущность изобретения поясняется чертежом.

Хроматограф содержит емкость 1 высокого давления с газом-носителем; подключенный к ней регулятор давления 2 и манометры высокого 3-и рабочего 4 давле- . ний, фильтр 5 осушки и очистки газа-носителя, кран-дозатор 6, имеющий два положения:! — ввод пробы, И вЂ” анализ и

1807384

10 закрыт, а в положении П онь включена в первую линию газа-носителя таким образом, что ее вход через кран-дозатор 6 сое- 20 держит фильтр 18 осушки пробы, дозу 7 и 25 обратный клапан 19, предотвращающий на30 расходом проходит газ-носитель,.который 45 набор пробы (положение, предшествующее вводу пробы).

Хроматограф имеет две линии газа-носителя, В положении I крана- дозатора 6 одна линия содержит последовательно соединенные кран-дозатор 6, дозу 7 калиброванного объема, первую колонку 8, nepsye камеру 9 детектора 10, кран-дозатор 6 и первый регулируемый дроссель 11 на выходе, а вторая — последовательно соединенные второй регулируемый дроссель 12, кран-дозатор 6,, линию задержки 13, вторую колонку 14; вторую камеру 15 детектора 10 и третий регулируемый дроссель 16

К крану-дозатору 6 подсоединена дополнительная линия задержки l7; вход которой в положении I- крана-дозатора 6 динен с выходом первой колонки 8, а выход через кран-дозатор 6 — с входом первой камеры 9 детектора 10, Линия набора и подготовки пробы собор в дозу 7 неосушенной пробы. Детектор

10 соединен с устройством регистрации хроматографического сигнала 20, Хроматограф работает следующим образом.

Газ-носитель иэ емкости 1 под высоким давлением, измеряемым манометром 3, поступает на регулятор давления 2; на выходе которого создается рабочее давление, измеряемое манометром 4.. Далее после очистки и осушки в фильтре 5 газ-носитель направ. ляется к крану-дозатору 6 двумя линиями, в одной из которых находится дроссель 12.

В положении I I крана-дозатора 6 произ. водится набор в дозу 7 предварительно осушенной в фильтре 18 пробы. При этом через первую 8 и вторую 14 колонки и обе камеры детектора 10 с определенным оптимальным через дроссели 11 и 16 сбрасывается в окружающую атмосферу. Измерительный мост, двумя плечами которого служат чувствительные элементы детектора 10, балансируется до нулевого напряжения в его диагонали.

При переключении крана-дозатора 6 в положении 1 газ-носитель вымывает пробу из дозы 7 и подает ее в первую колонку 8, . где первый компонент, например, СО2 раз. деляется с суммой остальных компонентов (Hz, 02, Nz, СН4 и СО), которые в виде общего пика первыми выходят из колонки 8 и через кран-дозатор 6 поступают непосредственно в первую камеру 9 детектора 10, откуда че35

55 рез кран-дозатор 6 — в линию задержки 13, Дополнительная линия задержки 17 при этом выключена из потока газа-носителя. В диагонали измерительного моста появляет- . ся сигнал общего пика, После перехода суммы компонентов в линию задержки 13 (в момент окончания общего пика) кран-дозатор 6 возвращается в исходное (! I-e) положение, разделенный первой колонкой 8 COz иэ колонки через кран-дозатор 6 направляется в дополни-. тельную линию задержки 17; откуда через требуемое время через кран-дозатор 6 поступает в первую камеру 9 детектора 10, вызывая в диагонали измерительного моста появлениесигнала, который регистрируется устройством регистрации 20, Из первой камеры 9 детектора 10 С02 через кран-дозатор

6 и дроссель 11 сбрасывается в окружаю.щую среду.

После регистрации COz остальные компоненты, поступившие во вторую колонку

14из линии задержки 13, разделяются этой колонкой и поочередно в последовательно-. сти-Н2, Oz, Nz, CH4 и CO поступают во вторую камеру 15 детектора 10.. В диагонали иэмерительно моста при этом появляются сигналы каждого из этих компонентов, которые также регистрируются устройством ре гистрации 20. Компоненты из второй камеры I5 детектора 10 через-дроссель 16 сбрасываются в окружающую атмосферу.

С.помощью переменных дросселей 11., 12 и 16 обеспечивается оптимальнь1й расход газа-носителя через колонки 8 и 14..

Требуемое время регистрации компонента достигается путем выбора соответствующей длины дополнительной линии задержки.

Формула изобретения

Газовый хроматограф, содержащий две линии газа-носителя, одна из которых содержит последовательно соединенные кран-дозатор, первую колонку, первую камеру детектора, кран-дозатор и первый дроссель на выходе, а вторая — последовательно соединенные второй дроссель, крандозатор, линию задержки, вторую колонку, . вторую камеру детекто ра и третий дроссель на выходе с возможностью последовательного соединения крана-дозатора, дозы, первой колонки, первой камеры детектора, крана-дозатора, линии задержки, второй ко-. лонки, второй камеры детектора и третьего дросселя в одной линии, а второго дросселя через кран-дозатор с первым дросселем— во второй линии.отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений при сохранении их оперативности путем выбора - требуемого времени

1807384.Составитель Е.Мальцев

Техред М,Моргентал Корректор Т.8ашкович

Редактор

Заказ 1376 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 регистрации компонента, к выходу первой колонки и входу первой камеры детектора через кран-дозатор подсоединена дополнительная линия задержки, при этом в положении крана-дозатора, предшествующем вводу пробы, вход дополнительной линии задержки через кран-дозатор соединен с выходом первой колонки, а выход через кран-дозатор — с входом первой камеры детектора, а в положении ввода пробы вход дополнительной линии задержки закрыт и

5 отсоединен от выхода первой колонки, который через кран-дозатор соединен с первой камерой детектора.

Газовый хроматограф Газовый хроматограф Газовый хроматограф 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технике исследования и анализа веществ, находящихся в растворенном или распределенном состоянии в матрице (в жидкости или в твердом теле)

Изобретение относится к газовому анализу , в частности к газовой хроматографии

Изобретение относится к анализу материалов путем разделения на составные части с использованием разделительных сорбционных колонок, например хроматографии, и может найти применение в установках для определения состава газа в металлическом образце

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для анализа проб равновесной паровой фазы в системах жидкость-газ, твердое вещество - газ

Изобретение относится к пищевой, гидролизной и микробиологической промышленности и может найти применение при оперативном контроле процесса накопления биомассы

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии

Изобретение относится к устройствам для ввода проб анализируемых жидкостей в жидкостный хроматограф и может найти применение в таких отраслях народного хозяйства , как биология, медицина, сельское хозяйство и др

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в области научных исследований и производственном контроле технологических процессов для разделения различных веществ методом прртивоточной колоночной хроматографии.Цель - повышение эффективности разделения

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности, к конструкциям делителей газовых потоков для капиллярных колонок

Изобретение относится к способу количественного определения методом ВЭЖХ таурина и аллантоина при их совместном присутствии в различных лекарственных препаратах, биологически активных добавках, косметической и пищевой продукции. Способ включает растворение навески исследуемого вещества в подвижной фазе (ПФ), разделение раствора на хроматографической колонке, измерение оптической плотности полученного раствора и определение концентрации исследуемых веществ по калибровочным графикам. В качестве подвижной фазы для таурина использовали 30 мкмоль/л раствора ацетата натрия рН 6.0, а растворение проводили из расчета 250 мг исследуемого вещества на 10 мл и доведение до объема раствором ПФ. В качестве подвижной фазы для аллантоина использовали смесь раствора гидрофосфат аммония с рН 7.78 и ацетонитрила 9:1, а растворение проводили из расчета 1000 мг исследуемого вещества на 10 мл и доведение до объема раствором ПФ. Для таурина перед разделением раствора с ПФ на хроматографической колонке к нему добавляли боратный буферный раствор с рН 9.0 и 0,1% раствор 2,4-динитрохлорбензола в растворе ацетонитрил - вода (2:1) при соотношении 1:1:1, нагревали полученную смесь, охлаждали до комнатной температуры и на 6 об. ч. полученной смеси добавляли 1 об. ч. 10% раствора уксусной кислоты и 13 об. ч. воды. Детектирование проводили при длинах волн 360±2 нм и 218±2 нм для таурина и аллантоина, соответственно. Способ позволяет идентифицировать и количественно определять таурин и аллантоин при их совместном присутствии в различных лекарственных препаратах. 9 ил.
Наверх