Способ получения полиимидов

 

Использование: в различных областях техники в качестве термостойких материалов с хорошими физико-механическими свойствами. Сущность: проведение одностадийной высокотемпературной поликонденсации диамина и диангидрида тетракарбоновой кислоты при 110 - 180oC в расплаве ароматической карбоновой кислоты или их смесей.

Изобретение относится к химии высокотермостойких полимеров полиимидов, применяющихся в различных областях техники в качестве термостойких материалов с хорошими физико-механическими свойствами. С целью исключения токсичных растворителей из технологического цикла получения полиимидов, улучшения экологичости процесса и расширения ассортимента полиимидов предлагается способ получения полиимидов высокотемпературной одностадийной поликонденсацией диангидридов тетракарбоновых кислот с диаминами. Процесс проводят путем нагревания смеси диамина и диангидрида в среде расплава ароматической кислоты или смеси кислот при температурах 110-180oC. После окончания поликонденсации кислоту (или смесь кислот) удаляют экстракцией. При этом возможна регенерация и повторное использование как кислот, используемых в качестве среды, так и растворителей, применяемых для их отмывки. Поскольку карбоновые кислоты являются катализаторами при синтезе полиимидов, способ дает возможность получать полиимиды на основе малореакционных мономеров в достаточно мягких условиях. П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой и отводной трубкой для инертного газа загружают 0,65 г м-фенилендиамина, 3,14 г диангидрида 2,2-бис(3,4-дикарбоксифеноксифенил)-пропана, 26 г бензойной кислоты. Смесь нагревают при перемешивании 1 ч при 140oC. Затем реакционную смесь экстрагируют в аппарате Сокслета ацетоном. Выход полиимида количественный, логарифмическая вязкость при 25oC ( log) 0,71 дл/г (0,5 г полимера в 100 мл N-метилпирролидона). Строение полиимида подтверждается данными ИК-спектроскопии: в спектрах наблюдаются полосы поглощения, характерные для полиимидов при 1780, 1380, 725 и 610 см-1. П р и м е р 2. В условиях, описанных в примере 1, получают полиимид из м-фенилендиамина и диангидрида 2,2-бис(3,4-дикарбоксифеноксифенил)пропана в среде о-метоксибензойной кислоты при 120oC в течение 1 ч. Выход полиимида количественный, h log 0,78 дл/г (0,5 г полимера в 100 мл N-метилпирролидона). П р и м е р 3. В условиях, описанных в примере 1, получают полиимид из 4,4'-диаминотрифениламина и диангидрида 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой кислоты в среде смеси бензойной и о-хлорбензойной кислот (3:1 по массе, температура плавления 93oC) при 110oC в течение 30 мин. Выход полиимида количественный, h log 0,94 дл/г (0,5 г полимера в 100 мл N-метилпирролидона). П р и м е р 4. В условиях, описанных в примере 1, получают полиимид из 2,6-диаминопиридина и диангидрида 3,3',4,4'-дифенилоксидтетракарбоновой кислоты в среде смеси бензойной и о-хлорбензойной кислот (1:1 по массе, температура плавления 90oC) при 110oC в течение 1 ч. Выход полиимида количественный, h log 0,46 дл/г (0,5 г полимера в 100 мл серной кислоты). П р и м е р 5. В условиях, описанных в примере 1, получают полиимид из 4,4'-диаминотрифениламина и диангидрида 1,2,3,4-мезобутантетракарбоновой кислоты в среде смеси бензойной и о-хлорбензойной кислот (1:5 при 120oC в течение 1 ч. Выход полиимида количественный, h log 0,55 дл/г (0,5 г полимера в 100 мл N-метилпирролидона). П р и м е р 6. В условиях, описанных в примере 1, получают полиимид из м-фенилендиамина и диангидрида 2,2-бис(3,4-дикарбокасифеноксифенил)пропана в среде 1-нафтойной кислоты при 165oC в течение 1 ч. Выход полиимида количественный, h log 0,80 дл/г (0,5 г полимера в 100 мл N-метилпирролидона). П р и м е р 7. В условиях, описанных в примере 1, получают полиимид из 4,4'-диаминодифенилсульфона и диангидрида 2,2-бис(3,4-дикарбоксифенокасифенил)пропана в среде смеси бензойной и о-бензолбензойной кислот (6:1 по массе, температура плавления 90oC) при 110oC в течение 1 ч. Выход полиимида количественный, h log 0,50 дл/г (0,5 г полимера в 100 мл N-метилпирролидона). П р и м е р 8. В условиях, описанных в примере 1, получают полиимид из гексаметилендиамина и диангидрида 3,3',4,4'-дифенилоксидтетракарбоновой кислоты в среде м-нитробензойной кислоты при 150oC в течение 1 ч. Выход полиимида количественный h log 0,64 дл/г (0,5 г полимера в 100 мл серной кислоты). П р и м е р 9. В условиях, описанных в примере 1, получают полиимид из 4,4'-диаминодифенилоксида и пиромеллитового диангидрида в среде смеси бензойной и о-хлорбензойной кислот (1:1 по весу) при 110oC в течение 30 мин. Выход полиимида количественный, h log 0,80 дл/г (0,5 г полимера в 100 мл серной кислоты). П р и м е р 10. В условиях, описанных в примере 1, получают полиимид из 4,4'-диаминотрифениламина и диангидрида 3,3',4,4'-дифенилоксидтетракарбоновой кислоты в среде салициловой кислоты при 165oC в течение 30 мин. Выход полиимида количественный h log 1,65 дл/г (0,5 г полимера в 100 мл N-метилпирролидона). П р и м е р 11. В условиях, описанных в примере 1, получают полиимид из м-фенилендиамина и диангидрида 2,2-бис(3,4-дикарбоксифеноксиф5енил)пропана в среде о-хлорбензойной кислоты при 180oC в течение 15 мин. Выход полиимида количественный h 0,88 дл/г (0,5 г полимера в 100 мл N-метилпирролидона).

Формула изобретения

Способ получения полиимидов путем одностадийной высокотемпературной полииконденсации диамина и диангидрида тетракарбоновой кислоты при 110-180oС, отличающийся тем, что, с целью исключения токсичного растворителя из технологического цикла, улучшения экологии, поликонденсацию проводят в расплаве ароматической карбоновой кислоты или смеси кислот.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 29-2000

Извещение опубликовано: 20.10.2000        




 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым химическим соединениям, а именно к4,4'-[бис-(4,4'-дибензилилен)-бис-(карбонил)}-дифта- левому ангидриду [(ДКДА(ДБ)2] структурной формулы OO который может найти применение для синтеза термостойких полимеров

Изобретение относится к получению имидсодержащих предполимеров со свободными изоцианатными группами

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно к новым сополинафтоиленимидам, характеризующимся высокой термостойкостью, растворимостью в большом числе растворителей, устойчивостью к воздействию агрессивных сред

Изобретение относится к аналитической химии, а более конкретно к способам определения концентрации аминогрупп в полиимидах на основе диангидридов эпициклических тетракарбоновых кислот и ароматических диаминов, перспективных для производства полимерных пленок и волокон

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, точнее к способу получения полиамидокислотного раствора для формования волокна, который может быть использован в производстве термостойких полиимидных волокон

Изобретение относится к способам получения полимерных пленкообразующих материалов поликонденсационного типа, конкретно полиамидокислотных лаков, и может быть использовано в электротехнической промышленности и микроэлектронике в качестве термостойкого диэлектрического материала с повышенной адгезией

Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, конкретно к комплексообразующим алициклическим полиимидам, которые могут быть использованы для сорбции и разделения ионов щелочных металлов

Изобретение относится к полиимидам или их полипептидным гидролизатам, легко поддающимся биологическому разложению по крайней мере на 80%, к способу их получения, а также к использованию полученных полиимидов или их полипептидных гидролизатов в детергентных композициях в качестве модифицирующей добавки

Изобретение относится к фторированным полимерам, содержащим последовательности перфторполиоксиалкилена и имеющим термопластичные эластомерные свойства, обладающим высокой эластичностью при низких температурах и высокими механическими свойствами при высоких температурах

Изобретение относится к одностадийному способу получения полиимидов на основе аминофеноксифталевых кислот, которые могут быть использованы при изготовлении материалов, обладающих высокой термостойкостью

Изобретение относится к полиимидному сополимеру и металлическому ламинату, содержащему его, который применяют в качестве гибкой платы

Изобретение относится к одностадийному способу получения сополиимидов на основе аминофеноксифталевых кислот, которые могут быть использованы при изготовлении материалов, обладающих высокой термостойкостью

Изобретение относится к способу получения сверхразветвленных полиимидов на основе новой 4,5-бис-(3-аминофенокси)фталевой кислоты, которые могут быть использованы для создания новых полимерных материалов, сочетающих термостойкость с возможностью переработки и с наличием заданного количества функциональных групп, способных к полимераналогичным превращениям

Изобретение относится к способу получения разветвленных сополиимидов на основе 4,5-бис-(3-аминофенокси)фталевой и аминофеноксифталевых кислот, которые могут быть использованы для создания новых полимерных материалов, сочетающих термостойкость с возможностью переработки и с наличием заданного количества функциональных групп, способных к полимераналогичным превращениям

Изобретение относится к способу получения полиимидных материалов, которые могут быть использованы в авиации, автомобиле- и судостроении, строительстве, а также при производстве прочных негорючих полиимидных материалов в форме пленок, пенопластов, порошков
Наверх