Способ получения s-этил-n, n-дипропилтиокарбамата
Использование: в сельском хозяйстве , так как проявляет нематоцидную:активность в отношении южной галловой нематоды и клубневой нематоды картофеля . Сущность: п роду KT-N ,N- диметил- N -(2-мет оксифенил)-ы - пропионилтиомочевина формулы о-СНзО-СбН4-М(СОСН2СНз)С5М(СНз)2 БФ: Ci3HisN2O2, Т.пл. 99-101°С, выход 90,2%. Реагент 1; М,М-диметил-Ы -(2-метоксифенил)тиомрчевина. Реагент 2: пропионилхлорид. Условия реакции: растворитель - четыреххлористый углерод, кипячение в присутствии пиридина. 1 табл. ел с
союз сОВетских
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (5l)s С 07 С 333/20
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (l 0CIlATEHT CCCP) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
М»„ i 0 1Я »
l3». » "" - 4 « л" g»,а, t
1 (21) 4915745/04 (22) 20,12.90 (46) 23.04.93, Бюл, № 15 (71) Научно-производственное объединение
"Эол" (72). Е.Н.Денисов, А.Б.Глазырин. О.Г.Калинина, Б.И,Вороненко, А,З,Исламшин, . А-.Г.Юсупов, Ф.Т,Хабибуллин и А.С,Ремезов (56) Патент CPP РЖХИМ, 1975, 70, 313 П, Патент США № 3804 73, РЖХИМ, 1975, 2Н99П.
Патент США ¹ 2983747, РЖХИМ, 1962, 20Л368 ., Заявка Франции ¹ 2209753, РЖХИМ
1981, 20Н67П, Заявка Японии N. 52-78832, РЖХИМ
1978, 10Н99П, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-ЭТИЛ-N,NДИПРОПИЛТИОКАРБАМАТА
Изобретение относится к химической технологии получения гербицидов, в частности к способу получения S-этил-N,N-дипропилтиокарбэмата (эптама), применяемого для борьбы с сорной растительностью в посевах свеклы.
Целью изобретения является упрощение технологии и повышение селективности процесса, Поставленная цель достигается проведением реакцИи водного раствора нэтриевой соли дипропилтиокарбаминовой кислоты с ХЭ при температуре 50-70 С, давлении, не превышающим 0,7 атм, молярном соотношении соли и ХЭ (1,1-1,5);1, концентрации исходного раствора соли тиокарбаминовой кислоты 50-60 мас. 7 и непрерывной циркуляции подаваемого хло„„!Ж„„1810338 Al (57) Использование: S-этил-N,N-ди(пропил)тиокарбамат (эптам) применяется для борьбы с сорной растительностью в посевах свекл ы. Продукт; S-этил-N, N-ди и роп илтиокэрбамат. Реагент 1; натриеваемая соль дипропилтиокарбаминовой кислоты. Реагент 2; хлористый этил, Условия синтеза:растворитель — воды, 50 — 70 С, давление от атмосферного до 0,7 кг/см, при интенсивном перемешивании, прй исходной концентрации тиокэрбаминовой кислоты в воде
50 — 60 мэс.,ь, при малярном соотношении натриевой соли и хлористого этила (1,1—
1,5):1. Причем хлористый атил непрерывно подают в нижнюю часть реакционной зоны при непрерывной циркуляции его через ре- 3 акционную зону с последующей его конденсацией и возвратом сконденсированного. хлористого этила в нижнюю часть реакционной зоны, Выход 90 — 957;. 1 табл, l ристого этила через реакционную массу реактора и парциального конденсатора до полного его связывания.
Выход S-атил-N,N-дипропилтиокарбамата составляет 90,2-95,07;.
Данный способ получения S-этил-N,Nдипропилтиокарбамата по сравнению с прототипом позволяет практически исключить образование при синтезе побочных продуктов и повысить селективность процесса до 99,0 — 99;8 g,. За счет этого уменьшить количество отходов производства и затрат, связанных с их утилизацией. Способ также позволяет существенно упростить технологический процесс за счет исключения растворителя и стадий, связанных с утилизацией ХЭ и побочных продуктов реакции, 1810338
Условия и Результаты опытов по синтезу 5-атил-NN-дипропил-тиокарбамата
Выход. (по ХЭ) П, î З 3р
Молярное Темп. Ресоотноезе- акции. "С ние соли и
ХЭ
P реакции, Получено тиокарбамата, г
Селектианость, (по ХЭ) Концентрация раствора соли, мас.
r реакции, ч .
cdè . . ХЭ кгсlсм
1Э.9
13,4
132
11,0
9.8
1 1.0
15.2
0-0,3
0-0.2
О-0.5
0.1-0.7
О, 1-0,5
0.5-0.2.
0,1-0.5
2,0
2.5
2.6
1.5
1,5
40,6, 36.9
37, I
30,4
21.6
26,3
36.0
90,2
93,8
95.8
94,6
75. 1
82,0
80.5
99.5
99.8
99,0
99.2.
99,5
94.3
99 0
43.6 .
49.6
56.3
46.6
36.3
46.6
4Э.Э
2
4
6
1,5
1,5
I..Э
1.5
1,0
П р и м е ч а н и е. Примеры 5-7 приведены квк запредельные для обоснования выбраннод температуры и концентрации раствора соли.
Составитель Н.Гозалова
Редактор Г.Мельникова Техред М,Моргентал Корректор Н.Милюкова
Заказ 1419 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101
Таким образом, предложенный способ по сравнению с прототипом является более селективным, и простым в технологическом отношении и более экологически чистым, Пример 1. В стальной реактор, снабженный мешалкой, монометром и парциальным холодильником, загружают 87,2 г (0,231 моль) 50 -ного водного раствора натриевой соли дипропилтиокарбаминовой кислоты и 13,9 г (0,254 моль) Х3. Реакционную массу нагревают при интенсивном перемешивании до 70 С и выдерживают при данной температуре и давлении 00,3 кг/см в течение 2 ч при непрерывной циркуляции кипящего хлорэтила через конденсатор с возвратом конденсата в нижнюю часть реактора. Далее реакционную массу охлаждают, расслаивают и методом ГЖХ определяют количество S-этил-NN-дипропилъ тиокарбамата и примесей в органической среде, Выход S-атил-N,N-дипропилтиокарбамата составляет 90,2$, селективность процесса по Х3-99,5 .
Аналогичным образом ведут процесс в примерах 1-7. Условия и результаты опытов приведены в таблице.
Формула изобретения
Способ получения S-этил-N,N-дипропилтиокарбамата взаимодействием натриевой соли диnропилтиокарбамиMîвой кислоты с хлористым этилом при нагревании и интенсивном перемешивании в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и повышения селективности процесса, в качестве растворителя используют воду и процесс ведут при температуре 50-70 С и давлении от ат мосферного до 0,7 кг/см при исходной концентрации соли тиокарбаминовой кислоты в воде 50-60 мас.$, молярном соотношении натриевая соли: хлористый этил 1,1 — 1,5:1, причем хлористый атил непрерывно подают
20 в нижнюю часть реакционной зоны при непрерывной циркуляции его через реакционную зону с последующей его конденсацией и возвратом сконденсированного хлористого этила в нижнюю часть реакционной зоны.
