Способ получения метилцеллюлозы

 

Сущность изобретения: алкилирование щелочной целлюлозы хлористым метилом в присутствии оксида этилена в количестве 0,25-0,50 моль/ангидроглюкозное звено целлюлозы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 08 В 11/12

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4820858/05 (22) 03.05.90 (46) 23.04.93, Бюл. ¹ 15 (71) Научно-производственное объединение

"Пол имерсинтез" (72) И. В, Катал евская, В. Г, Суворова, Ю.Д.Андреев, М.B.Ïðîêîôüåâà, А,В,Красноперова и Н.Н.Хин (56) Авторское свидетельство СССР

N 410030, кл. С 08 В 11/02, 1974.

Изобретение относится к технологии получения простых эфиров целлюлозы (ПЭЦ), в частности, к области получения метилцеллюлозы t (МЦ), быстрорастворимой в воде в нейтральных средах (рН 6 — 8), Наиболее эффективно изобретение может быть использовано в стройиндустрии, где МЦ применяется в качестве водоудерживающей добавки, При изготовлении сухих штукатурных смесей (гипсовых и цементнопесчаных) для проведения отделочных работ механизированным способом (что приводит к резкому повышению производительности труда в строительстве) может быть использована только быстрорастворимая МЦ, Целью изобретения является повышение растворимости целевого продукта в воде, Поставленная цель достигается тем, что в способе получения MU,, путем обработки щелочной целлюлозы алкилирующим агентом с последующей очисткой, грануляцией и сушкой готового продукта в качестве алкилирующего агента используют хлористый метил, а обработку проводят в присутствии оксида этилена в количестве 0,25» БЫ,, 1810352 Al (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Сущность изобретения; алкилирование щелочной целлюлозы хлористым метилом в присутствии оксида этилена в количестве

0,25 — 0,50 моль/ангидроглюкозное звено целлюлозы.. 0,50 моль/ангидроглюкозное звено целлюлозы, Изобретение поясняется примерами выполнения, Пример 1. 1 кг древесной целлюлозы замачивают в 40%-ном водном растворе едкого натра при модуле 20:1 в течение 1 ч при температуре помещения. Через 1 ч целлюлозу отжимают от избытка щелочи до

3.0 ч: 3,2 — кратного веса и измельчают в течение 2 ч при 17 — 200С, Получают щелочную целлюлозу следующего усредненного состава: целлюлоза 29 — 30%, едкий натр 30—

31%, вода 41 — 39%. Щелочную целлюлозу перегружают в автоклав с мешалкой, аппарат трижды продувают азотом и вакуумируют, одновременно подавая в рубашку автоклава холодную воду. По окончании вакуумирования и охлаждения содержимого аппарата до 15 — 20 С в автоклав подают из баллонов оксид этилена в количестве

0,070 кг (0,25 моль/ангидроглюкозное звено) и 2,5 кг хлористого метила. Реакционную смесь нагревают до температуры 60 ч: 5 С и проводят процесс при этой температуре и давлении 12 — 16 атм в течение 5 ч, По окончании синтеза проводят отдувку непрореагировавших газообразных продуктов, 1810352

Формула изобретения

Составитель Т.Мартинская

Редактор Г,Мельникова Техред М,Моргентал Корректор M,Ñàìáîðñêàÿ

Заказ 1419 Тираж Подписное г.

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 продуэают аппарат азотом, а реакционную смесь нейтрализуют разбавленным раствором уксусной кислоты и промывают конденсатом с температурой 96-98 С, Очищенный продукт с влажностью 657 гранулируют дробят и сушат.

Готовый продукт характеризуются следующими показателями: содержание метоксильных групп — 30,05, растворимость—

99,8Я„вязкость 1 -ного водного раствора — 140,5 Mila, с зольность —. 0,54, рН

1 -ного раствора — 6,5. П родукт практически полностью растворялся в холодной воде при рН=6 — 8 (см. табл.1) и температуре 25ОС при приготовлении 1 -ного раствора в течение 18 мин без комкования (агломерации).

Пример 2. МЦ получают так, как описано в примере 1, только расход оксида этилена при алкилировании целлюлозы составляет 0,11 кг (0,35 моль/элементарное звено целлюлозы). Характеристики готового продукта: содержание метоксильных групп

27,9, растворимость — 99,7 вязкость 1 ного водного раствора — 125 мПа с, зольность — 0.6,рН 1 -ного раствора — 6,8, Продолжительность растворения. в условиях, описанных в примере 1, составляет

22 мин.

Пример 3, Получение MLI, проводят, как описано в примере 1, только расход оксида этилена при алкилировании целлюлозы составляет 0,15 кг(0,5 моль/ангидрогл юкозное звено), Готовый продукт имеет следующие характеристики: содержание метоксильных групп — 28,9, растворимость — 99,5%, вязкость 1 -ного. водного раствора — 150 МПа х

10 х с, зольность — 0;8 j, рН 1 -ного раствора—

6,2.

Продолжительность растворения в условиях, описанных в примере 1, составляет

21 мин, комкования полимера при растворе

15 нии не наблюдалось.

Способ получения метилцеллюлоэы, 20 включающий обработку щелочной целлюло- зы алкилирующим агентом с последующей очисткой, грануляцией и сушкой, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения растворимости целевого продукта в воде, в

25 качестве алкилирующего агента используют хлористый метил, а обработку проводят в присутствии оксида этилена в количестве

0,25 — 0,50 моль/ангидроглюкозное звено целлюлозы.