Способ получения градуировочных парогазовых смесей

 

Использование: приготовление парогазовых смесей с известным содержанием анализируемого компонента, может быть использовано при создании установок и образцовых средств, используемых для градуировки и поверки газоаналитических приборов. Сущность изобретения: в способе получения градуировочных парогазовых смесей с применением сосуда, который заполнен легколетучим веществом, растворенным в растворителе, температура кипения которого выше температуры кипения легколетучего вещества. Этот сосуд герметизируют, устанавливают в термостатируемом канале, продуваемом газовым потоком, в который из растворителя диффундируют пары легколетучего вещества и контролируют количество перешедшего в газовый поток вещества путем периодического взвешивания сосуда. Новым в способе является насыщение легколетучим веществом твердого сорбента, который помещают в сосуд с проницаемой; для этого вещества мембраной, через которую непрерывно диффундируют пары легколетучего вещества в указанный выше нелетучий растворитель с растворением в нем без химического взаимодействия. 1 ил., 1 табл. i « со G

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s 6 01 N 1/00, 7/10

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1 О

1 09

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4892525/04 (22) 20.12,90 (46) 23.04,93. Бюл. N 15 (71) Тульское опытно-конструкторское бюро автоматики Научно-производственного объединения "Химавтоматика" (72) Л.А.Александрова, П.П.Босов, Г.И.Пустошкин, В.В.Поветьев, В.И.Шабалина и

В.А.Кузин (56) Авторское свидетельство СССР

N 934298, кл. G 01 N 1/00, 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ПАРОГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ (57) Использование: приготовление парогазовых смесей с известным содержанием анализируемого компонента, может быть использовано при создании установок и образцовых средств, используемых для градуировки и поверки газоаналитических приборов. Сущность изобретения: в способе получения градуировочных парогазовых

Изобретение относится к физико-химическим методам контроля, анализа и метрологического обеспечения газоаналитической аппаратуры, а именно к способам приготовления парогазовых смесей с известным содержанием анализируемого компонента и может быть использовано при создании установок и образцовых средств, используемых для градуировки и поверки газоаналитических приборов.

Цель изобретения — повышение стабильности дозирования легколетучего вещества в газовом потоке.. Ж 1810781 Al смесей с применением сосуда, который заполнен легколетучим веществом, растворенным в растворителе, температура кипения которого выше температуры кипЕния легколетучего вещества, Этот сосуд гер- "- метиэируют, устанавливают в термостатируемом канале, продуваемом газовым потоком, в который из растворителя диффундируют пары легколетучего вещества и контролируют количество перешедшего в газовый поток вещества путем периодического взвешивания сосуда. Новым в способе является насыщение легколетучим веществом твердого сорбента, который помещают в сосуд с проницаемой для этого вещества мембраной, через которую непрерывно диффундируют пары легколетучего вещества в указанный выше нелетучий растворитель с растворением в нем без химического взаимодействия. 1 ил., 1 табл. ф

Указанная цель достигается тем, что в C) способе получения градуировочных парогазовых смесей с применением сосуда, запал- QQ ненного легколетучим веществом, растворенным в раствбрителе, температура кипения которого выше температуры кипе- * I ния легколетучего вещества, заключающийся в том, что сосуд герметизируют, ° пй устанавливают в термостатируемом канале, продуваемом газовым потоком, в который из растворителя диффундируют пары легколетучего вещества, и контролируют количество перешедшего в газовый поток вещества путем периодического взвешиваемого сосуда, B укаэанном способе насыща1810781 ют легколетучим веществом твердый сорбент, помещают его e сосуд с проницаемой для этого вещества мембраной, через которую непрерывно диффундируют пары легколетучего вещества в указанный выше нелетучий растворитель в нем без химического воздействия.

При таком способе получения парогазовых . смесей осуществляется непрерывная подпитка растворителя легколетучим веществом из сорбента, насыщенного этим веществом, в связи с чем происходит стабильное дозирование вещества в газовый поток, поддерживаемое постоянным парциальным давлением паров вещества над нелетучим растворителем. Такое дозирование будет продолжаться в течение длительного времени, т.е. до тех пор, пока вещество практически полностью перейдет из сорбента в растворитель.

На чертеже приведена схема устройства, реализующего предлагаемый способ.

Устройство представляет собой сосуд для дозирования, помещенный в термостатирующий канал.

Сосуд имеет буферную камеру 1, заполненную легколетучим, веществом, растворенным в растворителе 2, температура кипения которого выше температуры кипения легколетучего вещества, Камера 1 с двух сторон закрыта проницаемыми для легколетучего вещества мембранамй 3, 4. Мембрана 3 через уплотнительную фторопластовую прокладку 5 поджимается к камере 1 крышкой 6, имеющей отверстие для прохода легколетучего вещества. Сосуд имеет камеру 7, заполненную сорбентом 8, насыщенным легколетучим веществом. Камера 7 выполнена в виде стакана, соединенного открытым концом через мембрану 4 и уплотнительную фторопластовую прокладку 9. с камерой 1. Сосуд помещен в термостатируемый канал 10, через который пропускается газ-носитель.

Предлагаемый способ использовался при получении паровоздушных смесей фосгена с концентрациями 0,2 — 2 мг/м и заклюз чается в следующем: активированный уголь (сорбент) 8 насыщается парами фосгена в течение 10-15 мин, помещается в камеру 7 сосуда для дозирования и.закрывается проницаемой мембраной 9. В буферную камеру 1, которая герметично, через фторопластовую прокладку 5, закрывает камеру с сорбентом 7 помещается низколетучий растворитель— полиэтилсилоксановая жидкость ПЭС-3 или

ПЭС-5 2. Камера 1 закрывается проницаемой мембраной 9 и герметично, через фторопластовую прокладку 5 завинчивается

30 крышкой б. Сосуд помещается в термостатируемый канал 10 установки УДФ-1 и обдувается потоком воздуха с расходом 400 л/ч, Концентрация фосгена в паровоздушной смеси регулируется путем задания определенной температуры термостата и контролируется химическим анализом или путем периодического взвешивания сосуда для дозирования.

Испытания предлагаемого способа проводились на установках УДФ-1 при температурах термостатирования 30 и 40 С.

Одновременно на такой же установке,.при тех же условиях проводились испытания способа получения паровоздушных смесей фосгена по прототипу. Для этого сосуд с газопроницаемыми стенками заполняли раствором фосгена в ПЭС-3 (5 r фосгена в 10 мл ПЭС-3), герметизировали сваркой, помещали в термостат установки и обдували воздухом с расходам 400 л/ч.

Результаты испытаний приведены в таблице, Из приведенных результатов видно, что концентрация фосгена в паровоздушной смеси, получаемой по предлагаемому способу, стабильна не менее 3 мес, в то время как концентрация фосгена в паровоздушной смеси, полученной по способу, изложенному в прототипе, уменьшается через 3 недели после заполнения сосуда, т.е. время стабильного дозирования фосгена по предлагаемому способу в несколько раз больше, чем по прототипу.

Кроме того, использование сорбента и буферной камеры с малолетучей жидкостью позволяет уменьшить парциальное давление легколетучего вещества в сосуде для дозирования и упростить герметизацию сосуда и процесс его зарядки, исключив использование для герметизации сварки, которая недопустима при работе с легковоспламеняющими, взрывоопасными веществами.

Предлагаемый способ достаточно просто реализуется конструктивно и надежен в эксплуатации.

Таким образом, предлагаемый способ ,. получения градуировочных парогазовых

50 смесей позволяет за счет непрерывной диффузии в растворитель паров легколетучего вещества иэ твердого сорбента, насыщенного этим веществом, длительное время поддерживать постоянное парци55 альное давление паров вещества над растворителем, и тем самым значительно увеличить стабильность получаемой градуировочной парогазовой смеси в течение длительного времени и упростить реализацию способа.

1810781

Формула изобретения

Способ получения градуировочных парогазовых смесей, включающий помещение в термостатируемый канал сосуда с растворителем, содержащим легколетучее вещест- 5 во и имеющим температуру кипения выше температуры кипения легколетучего вещества, продувку термостатируемого канала газовым потоком, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности дозирования легколетучего вещества в газовый поток, осуществляют подпитку растворителя легколетучим веществом с помощью твердого сорбента, размещенного под растворителем и отделенного от него проницаемой для паров легколетучего вещества мембраной.

Расход ra- Получаемая концентразаносителя ция фосгена в ПВС, ск . О,л/ч " х мг/м

М установ.ки

Дата проведения испытаний

Температура термостатирования

t,0С по предла- по прототигаемому пу способу

+ 6,7

+ 2,5

- 3,3

+ 2,5

40о

400

+1,6

- 6,45

+1,6

-3,2

400

400

400

400

14.08.89

21.08,89

4.09.89

2.10.89

13.11.89

14.08.89

21.08.89

4.09.89

2.1,0.89

13.11.89

16.11.89

20.11.89

23.11.89

29.11,89

5.12.89

15.12.89

16.11.89

20,11.89

23.11.89

29,11.89

5.12.89

15.12.89

1,2

1,28

1,23

1,16

1,23

0,62

0;63

0,58

0,63

0,60

5,3

5,25

4,8

4,0

3,8

3,5

2,6

2,55

2,4

2,2

2,1

1,95

Отклонение концентрации от первоначальной, - 0,9

- 9,4

- 24,5

- 28,3

- 33,9

- 1,9

- ?,7

-15,4

- 19,2

- 25.0

1810781

Й з- г жил уь

Редактор

Заказ 1441 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Составитель Н.Чулимова

Техред М.Моргентал Корректор Н.Король